Главная > Документ

Внутрилабораторный контроль качества лабораторных исследований

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Согласно определениям экспертов Международного Союза чистой и прикладной химии (1993) и Всемирной Организации здравоохранения (1981), под внутрилабораторным контролем качества понимают систему осуществляемых персоналом лаборатории мероприятий, которые направлены как на оценку того, достаточна ли надежность получаемых результатов для выдачи их лабораторией, так и на устранение причин неудовлетворительных характеристик этих результатов. При этом результаты выдаются лабораторией как для того, чтобы способствовать принятию клинического решения, так и для эпидемиологических либо исследовательских целей. В более общем смысле, внутрилабораторный контроль качества применим к любым этапам процесса получения аналитических результатов, начиная с определения потребностей клиницистов через этапы получения биоматериала и измерения количества анализируемых веществ и до этапа выдачи заключения. Целью его является обеспечение того, чтобы аналитический процесс удовлетворял предварительно установленным требованиям к точности анализа и величинам отклонения. Проведение внутрилабораторного контроля качества охватывает три принципиальных области:

контроль качества преаналитической стадии; контроль качества аналитической стадии (статистический контроль качества); оценку результатов внутрилабораторного контроля качества.

На преаналитической стадии предусмотрен контроль:

соответствия лабораторных приборов и оборудования планируемым видам исследований; оптимизации приготовления реактивов и процедур выполнения анализа; соответствия применяемых аналитических процедур рекомендованным либо унифицированным методам исследований; уровня подготовленности персонала. На аналитической стадии контролируют: идентичность свойств контрольных образцов (например, слитой сыворотки) и исследуемых проб; стабильность условий, в которых оцениваются базовые характеристики (точность и отклонение) данного метода анализа; идентичность обработки контрольных образцов и исследуемых проб на всех этапах исследования; простоту и ясность представления результатов внутрилабораторного контроля качества; наличие четких критериев браковки результатов анализа (контрольных правил).

Оценка результатов внутрилабораторного контроля качества предусматривает:

тщательный анализ ошибок каждого цикла внутрилабораторного контроля качества и принятие корригирующих мер; регулярный анализ результатов внутри-лабораторного (а также межлабораторного) контроля качества в динамике с целью выявления тенденций в работе лаборатории.

Определения

При проведении контроля качества лабораторных исследований используются следующие термины. Метод референтный - метод, показывающий максимальную аналитическую специфичность и точность результатов измерения. Результаты, полученные с его помощью, позволяют дать оценку результатам анализа, полученным другими методами. Случайные ошибки- отклонения в повторном определении каких-либо параметров в одной и той же пробе, изменяющиеся непредсказуемым образом. Систематические ошибки- погрешности, одинаковые по знаку, происходящие от определенных причин, влияющих на результат либо в сторону увеличения, либо в сторону уменьшения. Систематические ошибки можно предусмотреть и устранить или ввести соответствующие поправки. Величина систематической ошибки характеризует точность результатов исследования. Контрольный материал - материал, предназначенный для осуществления контроля качества лабораторных исследований и приближающийся по наиболее существенным свойствам к исследуемому и анализируемому материалу. Контроль качества внутренний (внутрилабораторный) - система мер, предназначенных для оценки качества результатов анализа, полученных в лаборатории. Внешняя оценка качества - контроль сравнимости результатов, полученных в нескольких лабораториях на одном и том же контрольном материале одними и теми же методами или методами, дающими статистически достоверно совпадающие результаты. Сходимость измерений (precision, Konvergenz) - качество измерений, отражающее близость друг к другу результатов измерений, выполняемых в одинаковых условиях (воспроизводимость в серии). Воспроизводимость измерений (reproducibility, Reproduzierbarkeit) - качество измерений, отражающее близость друг к другу результатов измерений, выполняемых в различных условиях (в различное время, в различных местах, разными людьми). Точность измерений (accuracy, Genauigkeit) - качество измерений, отражающее близость их результатов к истинному (референтному) значению измеряемой величины.

Порядок осуществления внутрилабораторного контроля качества

Внутрилабораторный контроль качества включает контроль воспроизводимости и точности (правильности) и может осуществляться с помощью методов, использующих специальные контрольные материалы или средства ряда методов, не требующих контрольных материалов. Внутрилабораторный контроль качества предусматривает оценку деятельности всего медперсонала, участвующего в доаналитичес-ком, аналитическом и постаналитическом этапах работы, так как на любом из них возможны ошибки, связанные с подготовкой больного к исследованию, забором пробы, ее подготовкой к исследованию, хранением образцов и т. д. В конечном счете, возможны неточности при выписке и регистрации готовых анализов, а также в их трактовке. Наиболее частые ошибки, не зависящие от работы лаборатории, но искажающие конечный результат:

Положение тела, прием пищи перед забором крови, чрезмерно тугой жгут, наложенный на плечо, физическое или эмоциональное напряжение больного могут повлиять на результаты исследований липидного, углеводного обменов, общего белка, гормонов, факторов свертывания крови. Влияние характера питания, качественный состав пищи важен при исследовании активности ферментов. Известно более 130 ферментов, подверженных влиянию диеты. Биологические ритмы. Время взятия крови влияет на показатели исследования гемоглобина, мочевины, общих липидов. Содержание калия, общего белка, железа, билирубина может варьировать в течение часа. Сыворотка с признаками гемолиза. Влияние некоторых лекарств: исследуют содержание железа сыворотки на фоне приема препаратов железа, липидный обмен - на фоне гиполипидемической терапии. Лекарственные вещества также могут влиять, интерферируя с определенными реактивами в процессе исследования. Нет препаратов, не изменяющих лабораторные показатели, но не для всех установлен механизм действия. Например, на определение глюкозы влияет прием аскорбиновой кислоты, резерпина, кортикостероидов, эстрогенов, кофеина, тетрациклина и др. Перед исследованием ка-техоламинов за 2-3 дня должны быть исключены тетрациклины, резерпин, элениум, и др., а из пищевого рациона - бананы, сыр, крепкий чай, кофе. Нельзя проводить гематологические исследования после физиотерапевтических процедур и рентгеновского облучения; реакцию Вассерма-на - у лихорадящих больных, после приема алкоголя, наркоза, травм и хирургических вмешательств, приема наркотических препаратов и препаратов наперстянки. Нельзя исследовать активность кислой фосфатазы после массажа предстательной железы.

Упомянутые выше источники погрешностей не поддаются количественному контролю, который изложен в разделе, но ввиду трудности распознавания вскрывать их необходимо, регулярно инструктируя средний персонал отделений о правилах сбора и условиях хранения биологического материала для различных исследований.

Метод контрольных карт

Ежедневно работник лаборатории (лаборант, врач-лаборант) при проведении всех видов анализа, наряду с опытными пробами, исследует контрольный материал. Контроль должен охватывать практически каждое лабораторное исследование, результат которого имеет количественный или качественный характер. Определение содержания компонентов в контрольном материале проводят одновременно с исследованием опытных проб, при этом вместо сыворотки или плазмы крови берут контрольный материал в таком же количестве. Определение каждого компонента в контрольном материале проводят методом, применяемым в данной лаборатории. Результаты ежедневно регистрируются. В конце месяца (или другого срока, который предварительно или внезапно установлен начальником лаборатории или контрольным органом) проводится статистический анализ исследований контрольного материала с построением контрольной карты, расчетом среднеквадрати-ческого отклонения, ошибки средней величины, коэффициента вариации и сопоставление его с допустимым пределом ошибки. Статистический анализ исследований проводится также в особых случаях, а именно:

если результаты исследования контрольного материала выходят за пределы ±2; при налаживании нового метода; при использовании новой измерительной аппаратуры, новой партии реактивов, новой серии контрольного материала и т.д.; при приеме на работу нового сотрудника. При анализе результатов наиболее удобным и распространенным является метод контрольных карт (метод Shewhart).

Согласно этому методу, в течение первых 20 дней следует проводить по 2 параллельных определения каждого компонента в контрольном материале. За результат принимают среднее арифметическое значение из 2-х параллельных определений. Если какое-нибудь значение существенно отличается от предыдущих, то его рассматривают как грубую ошибку. Из 20-ти ежедневных результатов вычисляется среднее значение:

Контроль работы приборов и оборудования

Применяемая в настоящее время широкая номенклатура лабораторных исследований требует использования самых разнообразных технических средств, и их перечень составляет десятки наименований. Вся лабораторная техника может быть подразделена на общую, необходимую для большинства исследований, и специальную, зависящую от вида выполняемых исследований. В общую лабораторную технику входит аппаратура для:

дистилляции воды, взвешивания, центрифугирования, нагревания и термостатирования, перемешивания и встряхивания.

Специальная аппаратура составляет широкий перечень фотометров, анализаторов и др. приборов, выпускаемых различными фирмами. Для биохимических исследований применяются анализаторы открытого и закрытого типа. К закрытым относят системы, в которых используются реактивы фирмы-производителя, прописи их обычно не известны. Практически это все типы приборов, работающих на диагностических полосках. Открытые системы, напротив, характеризуются возможностью введения в компьютер всех необходимых параметров реакции, использования реактивов различных фирм, что является наиболее предпочтительным в эксплуатации. В гематологии в настоящее время получили широкое применение автоматические счетчики, позволяющие осуществить подсчет форменных элементов крови - эритроцитов, лейкоцитов, тромбоцитов, клеток костного мозга, а также средний объем эритроцитов, величину гематокрита, среднее содержание гемоглобина в одном эритроците, осуществить запись эритроцитометрической кривой. Наибольшее распространение получили приборы, основанные на кондуктоме-трическом принципе измерения

Принципы оценки качества измерительных приборов

Комплекс организационно-технических мероприятий, позволяющих контролировать технические и метрологические характеристики выпускаемых изделий, осуществляется на основе положения Государственной системы обеспечения единства измерений (ГСИ). Для вновь разработанных приборов и установок проводят государственные испытания. Для изделий, изготовленных серийно, проводят испытания на заводе-изготовителе при выпуске из производства или в тех случаях, когда изменяется конструкция, технология, материалы, влияющие на характеристики или на работоспособность прибора. Измерительные приборы, подлежат проверке в соответствии с ГОСТ 8002-71. В соответствии с руководством по метрологическому обеспечению средств измерений определен порядок и сроки проверки измерительных приборов в клинико-диагностических лабораториях. Измерительные приборы проверяются ведомственными метрологическими органами в соответствии с инструкцией, в которой указываются производимые операции и средства проверки. Проверке подлежат все технические и метрологические показатели, записанные в паспорте, прилагаемом к прибору. Работать на непроверенном приборе запрещается. Погрешность прибора входит в общую погрешность анализа. Погрешность анализа включает погрешности лаборанта, отбора пробы, дозирования, измерения и т.д. Составляющие погрешности анализа определяются конкретной технологией проведения исследования, его этапами. В связи с тем что проверочными средствами клинико-диагностические лаборатории не располагают, некоторые характеристики фотометрических абсорбциометров могут быть проверены с помощью контрольных светофильтров, входящих в комплект к прибору. Проверка может быть также осуществлена с помощью специально приготовленных растворов - жидких индикаторов, которые в определенной области спектра имеют постоянные спектральные характеристики. Жидкие индикаторы могут быть приготовлены непосредственно в лаборатории и позволяют проводить проверку точности измерений в различных областях спектра (от 300 до 550 нм). Пик абсорбции светофильтра должен находиться вблизи от пика абсорбции жидких индикаторов. Кроме того, приготовив соответствующие разведения данных растворов, можно проверить линейность данного абсорбциометра. Измерения проводятся в кювете с длиной оптического пути 10 мм. Таблица Спектральная характеристика контрольных растворов

Наименование раствора	Пик абсорбции, нм	Значения экстпнкций
Сульфат меди
Сульфат кобальта аммония
Хромат калия

Приготовление растворов по проверке спектральных характеристик фотометров

Сульфат меди в количестве 20 г растворить в 10 мл концентрированной серной кислоты, количественно перенести в мерную колбу на 1000 мл, довести объем при комнатной температуре до метки дистиллированной водой. Хранить в темной посуде. Сульфат кобальта аммония в количестве 14,481 г растворить в 10 мл концентрированной серной кислоты, перенести в мерную колбу на 1000 мл, после достижения комнатной температуры довести объем до метки дистиллированной водой. Хранить плотно закрытым в темной посуде. Хромат калияв количестве 40 мг растворить в 600 мл 0,05 н раствора КОН в мерной колбе на 1000 мл, довести объем до метки 0,05 н раствором КОН.

Контроль качества посуды

В общую составляющую лабораторной погрешности входит погрешность дозирования. Поэтому совершенно особой проблемой является проверка применяемых дозирующих и мерных средств на точность показаний. Из практики известно, что около 30-40% всей мерной посуды отбраковывается ввиду ее плохого качества. Оценка точности проводится на аналитических весах гравиметрическим способом: массу воды, составляющую объем дозирующего объекта, многократно (не менее 10 раз) взвешивают на аналитических весах. Переведя массовые единицы в объемные, рассчитывают погрешность мерного объема по следующей формуле:

1. Техника лабораторных исследований

   Примерная программа

   Примерная программа учебной дисциплины разработана на основе Федерального государственного стандарта по специальности среднего профессионального образования 060105 Медико-профилактическое дело.

2. О системе управления качеством и безопасностью медицинской деятельности в части контроля объемов, сроков, качества и условий предоставления медицинской помощи в Красноярском крае и внутреннего контроля (методические рекомендации)

   Методические рекомендации

   О системе управления качеством и безопасностью медицинской деятельности в части контроля объемов, сроков, качества и условий предоставления медицинской помощи в Красноярском крае и внутреннего контроля (методические рекомендации).

3. Пояснительная записка

   Заведующая кафедрой клинической лабораторной диагностики учреждения образования «Гомельский государственный медицинский университет», доктор медицинских наук, профессор И.

4. Квалификационные тесты по клинической лабораторной диагностике

   Тесты

   в) наука, помогающая выработке у врача способность к нравственной ориентации в сложных ситуациях, требующих высоких морально-деловых и социальных качеств

5. «Лабораторная диагностика России» 2008/2009 Стандартизация в лабораторной медицине: цели, средства, внедрение

   Документ

   Основная задача клинической лаборатории состоит в том, чтобы на основании результатов исследования проб биожидкостей, экскретов или тканей человека дать объективную оценку состояния и содержания определенных компонентов его внутренней

Обратим внимание на следующее. Рекомендации РМГ 76 разработаны с учётом и в развитие требований международных стандартов серии ГОСТ Р ИСО 5725 (далее 5725), в первую очередь 6-й её части , касающейся ВЛК. Так вот, из двух интересующих нас видов контроля в последнем документе присутствует только проверка приемлемости. Оперативный контроль здесь не регламентируется. И в этом, думается, одна из причин упомянутого выше «смешивания»: при изучении оперативного контроля по РМГ 76, где, как заявлено, развиваются положения 5725, хочется найти в «родительском» документе первоисточник, и в качестве такового может «подвернуться» очень похожая проверка приемлемости.

Что касается наследования, то здесь нужно сказать, что организацией ФГУП «УНИИМ» разработана и выпущена инструкция МИ 2881-2004 (далее МИ 2881), играющая для проверки приемлемости ту же роль, что и РМГ 76 для ВЛК, а также РМГ 64-2003 для оценивания показателей точности . Наглядно это наследование изображено на схеме . Заметим, что помимо алгоритмов и методов, наследуемых из 5725, разработанные РМГ/МИ содержат свои собственные, и весьма значительные, добавления.

В контексте настоящей статьи необходимо также учитывать некоторые положения и алгоритмы, содержащиеся в нормативных документах (НД) на методики выполнения измерений (МВИ). Дело в том, что в этих документах, как отечественных, так и зарубежных, в той или иной степени также регламентируется контроль погрешностей. Большинство документов по МВИ создавались либо до внедрения документов , либо без их учёта. Из-за этого возникают определённые методические трудности для согласованного их использования совместно с регламентированными в новых документах методами ВЛК . Об этом речь будет идти далее.

Показатели качества

При проведении любых видов ВЛК основным критерием для принятия решений является сравнение получаемых при измерениях значений с контрольными пределами. Эти пределы вычисляются на базе показателей качества методик анализа или показателей качества результатов анализа . Терминология и методология их установления и использования имеет ряд особенностей. Рассмотрение их важно для дальнейшего изложения.

Анализ терминологии

Относящиеся к ВЛК термины и определения встречаются во многих НД. Между ними не всегда имеется строгая синхронизация. А для однозначной трактовки используемых формулировок зачастую требуется дополнительный анализ. Ниже рассматриваются некоторые проблемные понятия, важные для оперативного контроля.

Измеряемые значения

Без ограничения общности можно считать, что конечным итогом проведения любого КХА – другими словами измерения по МВИ – является некоторое числовое значение, выдаваемое в качестве результата для использования его в тех или иных целях. В 5725 такое значение называется результатом измерений , в РМГ 76 – результатом контрольного измерения , в МИ 2881 и РМГ 76 – результатом анализа . В других НД, в частности на методики измерений, могут встречаться и отличные названия, например окончательный результат . Мы будем придерживать термина результат измерения .

Другими важными для нас «объектами», фигурирующими в КХА, являются значения, полученные в результате двух или более повторений всех шагов измерения и используемые для усреднения с целью получения результата измерения (иногда вместо усреднения вычисляется медианы – см. далее). В 5725 это – единичные наблюдения , в РМГ 76 – результаты контрольных определений , в МИ 2881 и РМГ 76 – результаты единичных анализов (единичных определений) . Иногда также применяется термин параллельные определения , где слово «параллельные» означает получение всех значений в условиях повторяемости (см. далее). Мы будем придерживаться сочетания результат(ы) параллельного(ых) определения(ий) , поскольку условия повторяемости в рассматриваемых далее алгоритмах должны соблюдаться всегда.

Особенности показателя повторяемости

На практике при трактовке параметров погрешностей, приводимых в различных НД, возникают определённые трудности. Не в последнюю очередь это связано с неоднозначностью трактовки, в том или ином контексте, некоторых терминов, что было проиллюстрировано выше. Есть и другие причины.

Стандарты 5725 «пришли к нам» из-за рубежа и, вообще говоря, без адаптации (это аутентичный перевод). Применять же их нужно, в первую очередь, к отечественным МВИ. Но в практике составления зарубежных и отечественных НД на методики сложились различия.

Зарубежные НД практически никогда не регламентируют усреднение для получения результата измерений, поэтому та или иная форма термина «параллельные определения» в них отсутствует. (По крайней мере это подтверждается нашим анализом нескольких десятков американских и международных стандартов – ASTM и ISO соответственно, – используемых на предприятиях нефтепереработки.) Как итог, документы 5725 оперируют только результатами измерений и никогда – результатами параллельных определений (в том смысле, как это понимается в рассматриваемых здесь РМГ/МИ). Это в полной мере относится и к определению повторяемости , которая в 5725-6 (см. п.п. 3.12–14) определяется как степень близости независимых результатов измерений в условиях повторяемости. А это, в свою очередь, означает, что для того, чтобы реализовать какую-либо разновидность контроля повторяемости, необходимо дважды полностью (от начала до конца) выполнить МВИ .

Примечание. Именно из-за этого для повторяемости в 5725 количество параллельных измерений (не определений!) всегда равно 2.

Совсем иная картина наблюдается в отечественных НД на методики. Здесь практически всегда (если специфика МВИ это допускает) на последнем этапе для получения результата измерения регламентируется усреднение по двум или более результатам параллельных определений. Из статистики нетрудно понять, что разброс усреднённых результатов измерений , выполненных в условиях повторяемости, будет пропорционален разбросу используемых для усреднения результатов , в нашем случае параллельных определений (коэффициент пропорциональности равен, где n – количество этих определений). В связи с этим возникает естественное желание не делать для контроля повторяемости повторное измерение, как это регламентировано в 5725, а «удовлетвориться» уже полученными в первом измерении результатами параллельных определений. Что, собственно, и регламентируется в РМГ/МИ.

Правильно это или нет, дело вкуса. Но одно несомненно: в 5725 и в наследуемых РМГ/МИ повторяемость определяется по-разному . В первом случае это близость результатов измерений , во втором – близость результатов параллельных определений . Это может приводить к затруднениям при изучении и сравнении относящихся к ВЛК документов. К примеру, такая цитата из 5725 (стр. V): «экстремальные показатели прецизионности – (это) повторяемость, сходимость и воспроизводимость» – однозначно говорит, что повторяемость и воспроизводимость трактуются здесь как предельные значения чего-то одного (прецизионности). Но в РМГ это разные понятия: повторяемость относится к результатам параллельных определений, воспроизводимость – к результатам измерений.

Примечание. Осознание этого факта поможет преодолеть интуитивное предубеждение, что повторяемость всегда больше воспроизводимости. Если факторы, влияющие на разброс результатов измерений за счёт смены испытателей, оборудования, времени суток и т.д., незначительны (например в опытах в пределах лаборатории), то влияние вполне может оказаться преобладающим, и повторяемость превысит воспроизводимость.

Вышеизложенное важно для практической интерпретации характеристик погрешностей, приводимых в НД на МВИ, с целью их использования в ВЛК. Это рассматривается ниже.

Состав показателей качества

Как известно, ВЛК оперирует четырьмя показателями качества методики/результатов:

повторяемости, или сходимости (одно и то же для методики и результатов);

воспроизводимости (для методики) / внутрилабораторной (ВЛ) прецизионности (для результатов);

правильности (разные для методики и для результатов);

точности (разные для методики и для результатов).

Приведём некоторые особенности перечисленных показателей.

Стандарты 5725 оперирует только показателями качества методики.

Показатели правильности в оперативном контроле и проверке приемлемости не используются.

Показатели точности выражаются в виде доверительного интервала погрешности результатов анализа и обычно проблем с трактовкой не имеют. Обозначаются как Δ и Δ л для методики и результатов соответственно (здесь и далее индекс «л» означает «лабораторный»).

Показатель воспроизводимости. Как упоминалось выше, считается предельным случаем показателя прецизионности в условиях воспроизводимости, поэтому далее он и показатель ВЛ прецизионности будут называться просто показателями прецизионности. В математическом аппарате в РМГ/МИ в качестве основного для этих показателей используется представление в виде среднеквадратического отклонения (СКО), обозначаемого как σ R . и σ Rл. В то же время в НД на методики чаще используется предел прецизионности для двух результатов измерений. Наиболее распространённое обозначение R и R л.

Показатель повторяемости в РМГ/МИ также принято выражать в виде СКО, но теперь уже параллельных определений, и обозначать как σ r (считается, что σ rл = σ r как предельное значение «прецизионности параллельных определений» в условиях повторяемости). По аналогии с прецизионностью, в НД на методики чаще используется предел повторяемости r для n параллельных определений.

Трактовка погрешностей в НД на МВИ

Большинство отечественных НД создавались до появления (или без учёта) 5725 и наследуемых документов, так что формы представления в них погрешностей достаточно разнообразны и значительно отличаются от того, что «хотелось бы видеть». Мы не будем здесь касаться вопросов аналитического представления (проще говоря, формул) зависимостей показателей погрешностей от измеряемого значения (это будет рассмотрено в других публикациях), а обратимся к особенностям, связанным с возможным видом их представления: СКО или предел.

Итак, чтобы непосредственно (без преобразований формул) воспользоваться математикой ВЛК, необходимо выполнить два шага:

Шаг 1. Привести показатели повторяемости и прецизионности к СКО, если они заданы в виде пределов. Для воспроизводимости это означает выполнение преобразования σ R = R/Q(P, 2) º R/2,77, для повторяемости – σ r = r/Q(P, n). При этом, с учётом предыдущего раздела, нужно внимательно отслеживать, какая повторяемость представлена в НД. Например, в ASTM D 1319–03 регламентировано всё-таки, вопреки тому, что утверждалось выше по поводу зарубежных стандартов, усреднение по представительной выборке. Но так как стандарт зарубежный, то, как мы уже знаем, в нём повторяемость задаётся для двух результатов измерений. И верным будет соотношение σ r = r/Q(P, 2). Тем более что количество усредняемых значений n представительной выборки из данного документа не узнать.

Шаг 2. Установить каким-либо способом ВЛ показатели прецизионности и точности (для повторяемости, как мы знаем, в качестве внутрилабораторного используется показатель методики). В идеале это проведение специального эксперимента по оцениванию (приложение В в РМГ 76). Возможна также оценка по результатам контрольных карт (КК). Это всё – экспериментальные методы. В РМГ 76 регламентированы также (п.4.7) расчётные способы оценки. И хотя они рассматриваются там как временные: должны применяться лабораторией только на стадии внедрения МВИ, – на практике (например в стандартах предприятия или руководствах по качеству лабораторий) их довольно часто рассматривают как «окончательные». В этом есть определённый смысл. И вот почему.

У контроля качества результатов измерений есть две цели:

Отслеживать стабильность процессов производства, а значит и одной из важных его составляющих – процесса контроля качества материалов и продукции.

Гарантировать заявленную погрешность продукции, а значит и главный её критерий – погрешность методик испытаний.

Первая задача, вообще говоря, является внутренней для предприятия или лаборатории. «Философия» примерно такова: если производство налажено, желательно, чтобы оно было стабилизировано. А для этого желательно, чтобы был стабилизирован и процесс измерений. Поэтому изменения в погрешностях результатов измерений, даже если они не нарушают погрешностей, заявленных в НД на МВИ, являются нежелательными. То есть – эта задача требует установления ВЛ показателей качества результатов измерений и впоследствии их контроля.

Вторая задача ориентирована на заказчика, будь то внешнего или внутреннего. И, по большому счёту, его интересует гарантирование погрешности результатов измерений, заявленной в НД на МВИ. То есть – контролироваться должны показатели качества методик измерений.

Примечание. Иногда желательно уменьшить заявляемые погрешности измерений. Например в экологических испытаниях, где эти погрешности учитываются в нормативах контроля, превышение которых влечёт за собой штрафные санкции. В таких случаях, разумеется, также потребуются внутрилабораторные показатели.

Из сказанного следует, что существуют ситуации, когда целесообразно использовать для контроля исключительно показатели качества методик. То есть поступать так, как это непосредственно прописывается в НД на эти методики. В этом смысле использование расчётных показателей по РМГ 76 является неким компромиссным решением и вполне допустимо, если оно принято осознанно и зафиксировано в руководстве по контролю качества лаборатории. Правда, в этом случае может потребоваться некоторая коррекция расчётов, в том числе и при программировании приложений поддержки ВЛК.

В заключение раздела коснёмся небольшого вопроса, вызывающего иногда затруднения на практике. Речь идёт о выборе формул для оценки расчётных показателей. В РМГ 76 (п.7.4) приводится два набора:

первый набор характеризуется тем, что все показатели, кроме повторяемости, умножаются на 0,84. Должен применяться, когда для данной МВИ не планируется использование КК,

второй набор характеризуется тем, что показатель погрешности не остаётся без изменений, а показатель правильности пересчитывается (с новой прецизионностью). Должен применяться, когда КК для МВИ планируются.

Обоснование всему этому, видимо, таково. При ведении КК рано или поздно будут сделаны регламентируемые в РМГ оценки внутрилабораторных показателей, будет выполнено их протокольное оформление для последующего использования в ВЛК. Если же ведение КК не планируется, «приходится слегка подправить» показатель погрешности.

Примечание. Употреблённое выше «слегка подправить», умножив на 0,84 (или, что то же самое, разделив на 1,2), с точки зрения статистики означает сужение интервала погрешности до уровня доверительной вероятности 0,9.

Алгоритмы процедур контроля

Образцы (контролируемые или используемые для контроля)

Согласно РМГ 76, оперативный контроль проводится время от времени при наступлении определённых событий, таких как смена партии реактивов, использование средств измерений после ремонта, новая серия рабочих проб и т.п. В то же время согласно МИ 2881 (как и 5725-6) проверка приемлемости единичных результатов осуществляют при получении каждого результата анализа рабочих проб. иллюстрирует такое соотношение между рассматриваемыми образцами.

Примечание. Существует некая неоднозначность в том, как употреблять термины проба , образец , измерение и пр. В частности, когда в целях контроля выполняется сразу несколько измерений или назначается повторное измерение. Если измерения неразрушающие, уместно, видимо, говорить об измерениях . В противном случае более точным будет термин образец (повторный или аликвотный). Думается, эта неоднозначность не приведёт к недоразумениям при чтении статьи.

Рис. 2 «Встраивание» образцов оперативного контроля в последовательность рутинных испытаний, проводимых по конкретной МВИ

Проверка приемлемости

По некоторым соображение рассмотрение интересующих нас алгоритмов контроля удобно начать с проверки приемлемости результатов, хотя это и не основная тема статьи.

Проверку приемлемости применяют к результатам, получаемым в условиях повторяемости или воспроизводимости. Последняя ситуация рассматриваться не будет, так как проверка приемлемости в этом случае относится в основном к взаимоотношениям между лабораториями, например между поставщиком и потребителем, что «далеко» от оперативного контроля.

Примечание. Напомним, что условиями повторяемости называются такие условия, когда измерения выполняются «по одной и той же методике на идентичных пробах в одинаковых условиях (один и тот же оператор, одна и та же установка и т.п.) и практически в одно и то же время (то есть подряд)». Условиями же воспроизводимости называются условия, когда имеется одна и та же методика и используются идентичные пробы, а всё остальное меняется. Чаще всего речь идёт об измерениях в различных лабораториях.

Согласно МИ 2881 проверка приемлемости в условиях повторяемости (далее в тексте условия уточняться не будут) применяется к результатам параллельных определений отдельных результатов. Проверка применяется к рутинным пробам (на – верхний ряд), причём ко всем. И если это так, то говорят, что измерения выполняются с проверкой приемлемости.

В 5725 даётся несколько иное определение. Связано это с тем, что, как отмечалось выше, в зарубежных НД «нет» параллельных определений. Поэтому в ситуациях с повышенными требованиями к результатам измерений процедура МВИ может выполняться два или более раз подряд и подвергаться контролю приемлемости для установления окончательного результата по этим измерениям. Такой алгоритм может быть прописан, например, в технических условиях (ТУ) на продукцию или в договоре. В отличие от отечественной практики, где выполнение «нескольких измерений подряд» называется параллельными определениями или чем-то подобным прописывается непосредственно в НД на МВИ.

Несмотря на расхождение в терминологии и некоторые нюансы, алгоритм проверки (), регламентированный в МИ 2881, фактически полностью совпадает с соответствующим алгоритмом 5725-6.

Примечание. В 5725-6 имеется также алгоритмы с получением другого количества дополнительных результатов. Принципиально они не отличаются от приведённого на .

Рис. 3 Алгоритм проверки приемлемости результатов измерений по 5725-6

Отметим следующие важные моменты:

Контролируется (проверяется) только повторяемость.

Результатом проверки приемлемости является установление результата измерения.

Количество единичных результатов измерений, по которому определяется результат измерения, зависит от хода проверки приемлемости.

Результат измерения может выражаться не только в виде среднего, но и в виде медианы.

Стоит сказать ещё вот о чём. В большинстве отечественных НД на МВИ регламентируется проверка приемлемости в виде простой проверки «в норме / не в норме». Фактически это означает, что в случае неудовлетворительной проверки результат попросту перемеряется.

Особая ситуация в зарубежных НД. Стандартная формулировка в них: «разница между двумя результатами может превышать контрольный предел только в одном случае из двадцати» (5% в соответствии с принятой в лабораторной практике доверительной вероятностью 0,95). Фактически здесь не идёт речь о повторных или дополнительных измерениях, а об отслеживании данных за некоторый промежуток времени. Последовательное применение этого положения приведёт к чему-то похожему на ведение КК.

Как в описанных случаях применить алгоритм , не нарушая НД? Ответ дан в МИ 2881: следует записать новый алгоритм в ТУ, руководство по качеству и т.п.

Последнее замечание. При реализации алгоритма затруднения может вызвать то обстоятельство, что ни в 5725, ни в МИ не регламентируется способ определения опорного значения, по которому вычисляется норматив контроля в случаях, когда показатель повторяемости зависит от измеряемой величины. Видимо, не остаётся ничего другого, как брать в качестве X оп текущее среднее значение, даже если затем в качестве окончательного результата будет использована медиана. Думается, это достаточно эффективно, поскольку вероятность такого события (необходимость медианы) крайне мала: при доверительной вероятности 0,95 два подряд нарушения повторяемости будут наступать в одном случае из 400 (0,25%).

Оперативный контроль

В отличие от проверки приемлемости, оперативный контроль проводится на специальных, дополнительных по отношению к рутинным, пробах (на Рис. 2 – нижний ряд). Даже если предположить, что в каких-то случаях только что испытанная рутинная проба тут же «включается» в оперативный контроль, скажем в методе добавок, всё равно это будет именно контрольное испытание, но с «некоторыми особенностями» получения первого измерения. К тому же такую практику нельзя признать целесообразной, так как в этом случае не так-то просто достигнуть точного соблюдения регламента оперативного контроля в соответствии с РМГ 76.

Алгоритмы оперативного контроля подразделяются на две категории:

Контроль повторяемости

Как отмечено выше, контроль повторяемости является вспомогательным: он должен, согласно п.5.10.2 в РМГ 76, применяться к результатам измерений, выполняемых внутри алгоритмов оперативного контроля погрешности (а также в не рассматриваемых здесь периодическом и выборочном статистическом контролях). Напомним, что контроль повторяемости выполняется только для МВИ, у которых для получения результата измерения предусмотрены параллельные определения.

Генеральный директор

_____________________

«____»_____________

1 Общие положения внутрилабораторного контроля лаборатории

1.1 Настоящая Процедура устанавливает порядок проведения внутрилабораторного контроля точности в испытательной лаборатории.

1.2 Внутрилабораторный контроль – Проблемы лаборатории (ВЛК) является одним из способов оценки качества работ отдельных исполнителей и в целом всей лаборатории

1.3 Объектом внутрилабораторного контроля качества в испытательной лаборатории является контроль результатов измерений при проведении испытаний.

1.4 Ответственность за подготовку и своевременную организацию внутрилаборатоного контроля в ЛРИ возлагается на начальника ЛРИ.

1.5 Средствами лабораторного контроля могут являться стандартные образцы, аттестованные смеси, рабочие пробы – образцы с известным содержанием определяемого компонента.

2 Проведение внутрилабораторного контроля по контролю результатов измерений при проведении испытаний

Внутрилабораторный контроль результатов измерений при проведении испытаний проводится путем:

Проверки правильности расчетов, записей результатов измерений, правильности округлений, величины погрешности;

Многократного исследования характеристик одной и той же продукции.

3 Порядок проведения внутрилабораторного контроля в испытательной лаборатории

3.1 Внутрилабораторный контроль в ЛРИ проводит и осуществляет, как начальник ЛРИ, так и непосредственно каждый специалист, выполняющий исследования, что отражается в журнале по проведению ВЛК.

3.2. Внутрилабораторный контроль точности проводится в течение всего периода работы ЛРИ, не реже 1 раза в квартал.

3.3 Сроки и кратность проведения

3.3.1 Постоянно внутрилабораторному контролю подлежат условия хранения ОБРАЗЦОВ, проверка правильности расчетов результатов испытаний, ведение лабораторной документации, оформление протоколов, обсчет расхождений между параллельными испытаниями и т.д.

3.3.2 Ежеквартально внутрилабораторный контроль – проверка градуировочных зависимостей, самопроверка правильности проведения испытания ан путем внесения внутреннего стандарта, определения одного и того же показателя в одном образце разными исполнителями, проверка выполнения хода и, точного соблюдения условий его проведения.

3.4. Результаты работ по внутрилабораторному контролю правильности проводимых исследований должны обсуждаться на собраниях коллектива ИЛ с разбором всех выявленных нарушений испытания и замечаний

3.5. Основными элементами внутрилабораторного контроля точности лабораторных испытаний являются:

3.5.1. Сроки, условия хранения и приготовления объединенной пробы, применяемых применяемых при лабораторных испытаниях, определены действующими методиками выполнения измерений.

3.5.2 Внутрилабораторный контроль повторяемости результатов параллельных определений при анализе одной пробы следует проводить не менее, чем по двум параллельным результатам анализа, полученным в одинаковых условиях. Оперативный внутрилабораторный контроль повторяемости является предупредительным и проводится при каждом испытании.

3.5.3 Оперативный контроль в лаборатории следует проводить по двум результатам анализа одной и той же пробы, в одинаковых условиях разными исполнителями.

3.6.Результаты проверок подлежат регистрации в Журнале внутрилабораторного контроля (Приложение А)

3.7. Ответственность за организацию и проведение внутрилабораторного контроля качества в ИЛ несет начальник ЛРИ

Приложение А

Форма журнала внутрилабораторного контроля

Дата	Номер пробы		Наименование			Результаты анализа		Заключение о качестве результатов измерений
	первичный	повторный	ОБЪЕКТ	Метода анализа	Определяемого элемента	первичного	повторного
1	2	3	4	5	6	7	8	9

ЛИСТ УЧЕТА ИЗМЕНЕНИЙ

Раздел		Номер изменения п/п	Дата замены	Фамилия лица, проводившего изменения	Подпись лица, проводившего изменения
№ п/п	наименование раздела
1	2	3	4	5	6
					ммммм

1

В статье систематизированы аспекты значимости внутрилабораторного контроля качества результатов испытаний, необходимые для обеспечения качества и повышения конкурентных преимуществ лаборатории и всей организации. Выполнен анализ факторов, условий и форм внутреннего контроля качества результатов испытаний. Обоснована необходимость применения внутрилабораторного контроля качества в аналитической практике специализированной лаборатории обеспечения государственного экологического надзора. Приведены результаты анализа форм контроля стабильности результатов измерений, применяемые в лабораторной практике экослужбы Оренбургской области. Даны рекомендации по проведению периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа с учетом доступности для лабораторий образцов контроля и стабильности их свойств. Оперативный контроль рекомендовано проводить как с применением образцов для контроля, так и методом добавок. Для контроля стабильности результатов испытаний рекомендовано применение контрольных карт Шухарта.

аналитические исследования

внутренний контроль качества

испытательные лаборатории

качество результатов испытаний

оперативный контроль

образцы для контроля

метод добавок

1. ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009. Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий. Межгосударственный стандарт. Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий (переиздание с поправкой: последние изм. от 18.10.2016) [Электронный ресурс] – Режим доступа: http://www.internet-law.ru/gosts/gost/50848. – 12.02.2017.

2. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Ч. 6. Использование значений точности на практике. – Введ. 2002-11-01. – М. : Стандартинформ, 2009 – 51 с.

3. РМГ 76-2014. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. Рекомендации по межгосударственной стандартизации. – Введ. 2016-01-01. – М. : Стандартинформ, 2015. – 116 с.

4. Третьяк Л.Н. Внутренний контроль качества в аналитических и испытательных лабораториях: учебное пособие / Третьяк Л.Н., М.Ж. Кизатова, М.Б. Ребезов и др. – Алматы: ИП Аширбаев, 2016. – 208 с.

5. Третьяк Л.Н. Внутренний контроль качества в аналитических и испытательных лабораториях / Третьяк Л.Н., М.Ж. Кизатова, М.Б. Ребезов и др. // Международный журнал экспериментального образования, 2016. № 7-0, С. 187-188.

Как известно, основным результатом деятельности любой лаборатории являются полученные результаты измерений (испытаний, анализа). Причем высокое качество проведенных аналитических исследований во многом позволяет обеспечить высокий рейтинг этих лабораторий, конкурентоспособность и уровень доверия к их деятельности.

На качество получаемых результатов при аналитических исследованиях загрязнения окружающей среды оказывает влияние ряд факторов, которые достаточно хорошо изучены. В ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 , регламентирующим требования к компетентности испытательных и аналитических лабораторий, качество внутрилабораторного контроля рассматривается как основной фактор, подтверждающий способность лаборатории выполнять исследования на должном уровне. В методическом пособии систематизированы данные о показателях качества измерений (анализа, испытаний, контроля). Методологические аспекты этой проблемы кратко изложены в публикации .

Качество получаемых результатов - комплексный показатель, определяемый их достоверностью, точностью, правильностью, сходимостью и воспроизводимостью. В свою очередь, точность определяется погрешностью (неопределенностью) измерений результатов (методов) количественного химического анализа (КХА), используемых для контроля за загрязнением окружающей среды.

В лаборатории, претендующей на высокое качество получаемых результатов, необходимо не только контролировать соблюдение необходимых условий, т.е. наличие факторов, требуемых для проведения КХА на соответствующем уровне, но и проведение комплекса мероприятий по внутреннему и внешнему контролю качества. При этом присутствие в экологических лабораториях факторов контроля (рис. 1) должно демонстрировать наличие необходимых условий обеспечения его качества. Однако для полной уверенности требуется применение управляющих действий по улучшению качества получаемых результатов, которые должны проводиться системно. Согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 для контроля достоверности проведенных измерений испытательная лаборатория должна располагать процедурами управления качеством. При этом контроль должен планироваться, а полученные результаты анализироваться. Поэтому внутренний контроль качества (ВКК) в аналитических и испытательных лабораториях представляет собой необходимый элемент «системы качества» - механизм управления качеством исследований. ВКК должен быть направлен на обеспечение необходимой точности результатов текущего анализа и экспериментального подтверждения лабораторией своей технической компетентности.

Рис. 1. Факторы измерений (испытаний, контроля), требуемые для обеспечения необходимых условий качества получаемых результатов

Рис. 2. Формы внутрилабораторного контроля качества результатов измерений

Формы ВКК в зависимости от целей и наличия необходимых условий различаются. Как правило, ВКК результатов измерений (испытаний) в лаборатории осуществляется в формах, представленных на рис. 2.

Специфика КХА в химико-аналитических лабораториях экологических служб связана с обязательных применением стандартных образцов (СО) и аттестованных смесей (АС). Известно, что различные методики, применяемые в экологических лабораториях, могут давать различные результаты для одного и того же СО, поэтому контроль качества должен строится c учетом этого обстоятельства. ВКК может включать в себя регулярное использование аттестованных стандартных образцов (АСО) и/или проводится с использованием СО.

Регламентированная в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 процедура повышения точности измерений также предусматривает применение СО, которые в этом нормативном документе получили название «стандартный образец лаборатории» Это СО, приготовленный лабораторией, или просто «стандартный образец» (в этом случае не обсуждается, откуда берется этот СО). При наличии СО можно контролировать как различные показатели прецизионности, так и правильность исследований. Если СО не удается приготовить (например, из-за неустранимой нестабильности исследуемого материала), то можно контролировать повторяемость (сходимость) и, во многих случаях, промежуточную прецизионность измерений.

ГБУ «Экослужба Оренбургской области» аккредитовано на техническую компетентность и независимость в области проведения КХА и измерений показателей состава и свойств объектов окружающей и производственной среды. Получаемые в ГБУ «Экослужба Оренбургской области» результаты анализа (испытаний) предназначены для обеспечения контролирующих структур достоверной аналитической информацией о состоянии окружающей среды на территории Оренбургской области.

Эта информация необходима для осуществления государственного экологического надзора, направленного на выполнение функций управления охраной окружающей среды на объектах природопользователей; контроля условий проведения анализов (температура, влажность, давление и концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны) и осуществления иных видов деятельности, не запрещенных законодательством РФ и соответствующих целям деятельности ГБУ «Экослужба Оренбургской области».

Оренбургская спецлаборатория обеспечения госэконадзора совместно с метрологической службой входит в состав ГБУ «Экослужба Оренбургской области», выполняя при этом ряд функций (таблица). В структуру спецлаборатории входят отделы: по контролю за выбросами в атмосферу, по контролю за загрязнением водных ресурсов, по контролю за загрязнением почв и методико-метрологический отдел. Анализ условий (факторов) контроля, приведенных на рис. 1, показал, что в Оренбургской спецлаборатории обеспечения госэконадзора эти условия соблюдаются в обязательном порядке, что говорит о соответствующем уровне обеспечении качества результатов анализа.

Функции подразделений спецлаборатории обеспечения госэконадзора (фрагмент)

Наименование отдела	Функции отдела
Отдел по контролю за загрязнением водных ресурсов	1) отбор проб и проведение КХА проб сточной, сточной очищенной, природной поверхностной, 2) построение градуировочных графиков и проверка стабильности градуировочных характеристик.
Методико-метрологический отдел	1) управление системой менеджмента качества, (функционирование и совершенствование); 2) разработка внутренних документов, регламентирующих деятельность 3) актуализация документов спецлаборатории обеспечения госэконадзора; 4) подготовка и сдача СИ в государственную поверку; 5) подготовка ИО к аттестации; 6) ведение картотек учета химических реактивов, СИ, ИО и вспомогательного оборудования (ВО), журналов учета НД, государственных стандартных образцов (ГСО), СД и т.д.; 7) проверка пригодности химических реактивов с просроченным действием по результатам ВК точности измерений; 8) внедрение совместно со специалистами отделов новых методик измерений, СИ; 9) оформление актов внедрения МИ по результатам ВОК точности контрольных измерений; 10) подготовка шифрованных проб для проверки ведомственных лабо-раторий предприятий - природопользователей и оформление актов межлабораторного контроля; 11) формирование и согласование графиков поверки СИ, аттестации ИО в ФБУ «Оренбургский ЦСМ»; 12) разработка методик приготовления АС, установление их метрологических характеристик, оформление свидетельств на АС.

В Руководстве по качеству спецлаборатории предусмотрено использование в своей работе методик, допущенных к применению, и (или) методик, оценка пригодности которых проведена в установленном порядке. К числу таких относят: методики, регламентированные стандартами (ГОСТ, ГОСТ Р), аттестованные государственными научными метрологическими центрами Росстандарта в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563; внесенные в «Государственный реестр методик КХА и оценки состояния объектов окружающей среды», допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф); внесенные в перечень методик измерений концентраций загрязняющих веществ в выбросах промышленных предприятий, допущенных к применению Министерством природных ресурсов России; внесенные в «Федеральный перечень методик выполнения измерений, допущенных к применению при выполнении работ в области мониторинга загрязнения окружающей природной среды» (РД 52.18.595-96).

Применительно к спецлаборатории основную проблему составляет многообразие анализируемых объектов и определяемых в них компонентов, с одной стороны, и эпизодичность проведения контроля этих объектов - с другой стороны. Кроме этого в лаборатории отсутствуют стабильные во времени и по составу пробы. Для подобных условий РМГ 76-2014 рекомендует контроль стабильности результатов анализа (измерений) проводить в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа согласно утвержденному графику. Причем, периодическую проверку подконтрольности процедуры выполнения анализа необходимо проводит на основе специально планируемого для каждого контролируемого периода эксперимента.

Проверка подконтрольности процедуры выполнения анализа предусматривает проверку соответствия статистических оценок характеристик внутрилабораторной прецизионности и систематической погрешности лаборатории (правильности), полученных на основе оценки качества ограниченной совокупности результатов контрольных измерений, значениям, установленным при реализации конкретной методики в лаборатории. При реализации контроля данной формы устанавливают контролируемый период, в течение которого должна проводится проверка подконтрольности процедуры выполнения анализа.

Периодическую проверку подконтрольности процедуры выполнения анализа в спецлаборатории проводят на основе внутрилабораторного оперативного контроля. При инспекционном контроле было установлено, что в отделе по контролю за загрязнением водных ресурсов, согласно рекомендациям РМГ 76-2014 , оперативный контроль проводился в равном соотношении как с применением образцов контроля (ОК), так и методом добавок.

Известно, что применение ОК - наиболее предпочтительный способ контроля, т.к. этот способ позволяет исполнителю более полно оценить выполнение всей процедуры анализа. Однако в настоящее время при экологическом мониторинге, как отмечалось выше, все больше испытывается нехватка СО. Мониторинг потребности в СО, проведенный в 2010-2015 годах, показал, что в России отсутствует более 2500 типов СО, необходимых для метрологического обеспечения измерений.

Поэтому допускается использование только метода добавок, если установлено (например, на основе архивных данных показателей точности результатов анализа при реализации методики в лаборатории) незначимость постоянной составляющей систематической погрешности лаборатории на фоне характеристики внутрилабораторной прецизионности.

При очередной процедуре подтверждения компетентности на соответствие критериям аккредитации спецлаборатории экспертом, неоднократно участвующим в инспекционном контроле, было рекомендовано отделу по контролю за загрязнением водных ресурсов перейти на метод добавок. Исключением является определение сухого остатка, для которого единственно возможным методом для контроля может служить метод разбавления. Причем специфичность проведения испытаний отдела по контролю за выбросами в атмосферу (использование СО с аттестованными значениями (ампула, баллон)) и отдела по контролю за загрязнением почв (используются СО почв с аттестованными значениями (навеска)) не дают такую возможность, и поэтому метод с использованием ОК в этих случаях представляется единственно возможным.

Целью метода добавок является однозначное и количественное сопоставление анализируемого компонента и аналитического сигнала. Метод широко применяется при аттестации методик измерений и (или) при межлабораторных экспериментах (анализах). Применение метода добавок помогает свести к минимуму ошибку определения на основе уменьшения колебания ионной силы в анализируемых пробах, например, методом стандартной добавки. Но применительно к контролируемым в лаборатории отдела по контролю за загрязнением водных ресурсов объектам метод добавок практически исключает возможность проведения периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа. Это связано с необходимостью проведения периодической проверки подконтрольности, как рекомендовано в РМГ 76-2014 путем анализа результатов не менее 5-ти проб с одинаковой концентрацией. Однако эта процедура предполагает проведение анализа в двух параллелях на предположительно идентичных пробах. Для лаборатории в силу специфичности контролируемых показателей такое количество результатов не может быть реализуемо на практике, поскольку пробы природной, сточной или поверхностной вод с одинаковыми концентрациями встречаются достаточно редко. Поэтому, чтобы набрать пять и более проб, необходим длительный период, в течение которого, чаще всего, результаты первых проб становятся не актуальными. По этой причине реализация процедуры может быть проведена со значительным опозданием, что влечет за собой соответствующие замечания от руководства и органов аккредитации. Этот факт исключает применение для лаборатории метода добавок при проведении контроля стабильности результатов анализа (измерений) в форме периодической проверки подконтрольности процедуры.

Таким образом, качество проведенных аналитических исследований во многом определяет высокий рейтинг экологических испытательных лабораторий, их конкурентоспособность и уровень доверия к ним. Различные формы ВКК, применяемые в зависимости от целей и наличия необходимых условий, позволяют лабораториям обеспечивать требуемый уровень качества аналитических исследований.

Анализ форм контроля стабильности результатов измерений в лабораторной практике ГБУ «Экослужба Оренбургской области» показал, что наибольшее распространение получила форма периодической проверки подконтрольности процедуры результатов анализа. При этом применяются образцы для контроля и метод добавок.

Проведенный в отделе по контролю за загрязнением водных ресурсов анализ результатов оперативного контроля, полученных за последние пять лет (период осуществления только метода добавок), позволил рекомендовать для осуществления периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа оперативный контроль как с применением образцов для контроля, так и с методом добавок. Для контроля стабильности получаемых результатов измерений рекомендуем применение контрольных карт Шухарта.

Библиографическая ссылка

Иванова Л.С. ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ В ПРАКТИКЕ ЭКОЛОГИЧЕСКИХ ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ ЛАБОРАТОРИЙ // Международный студенческий научный вестник. – 2017. – № 4-4.;
URL: http://eduherald.ru/ru/article/view?id=17419 (дата обращения: 24.07.2019). Предлагаем вашему вниманию журналы, издающиеся в издательстве «Академия Естествознания»

Одним из критериев аккредитации лабораторий, установленных Приказом Минэкономразвития РФ №682, является: «19.11 наличие правил управления качеством результатов исследований (испытаний) и измерений, в том числе правил планирования и анализа результатов контроля качества исследований (испытаний) и измерений»

Компания ЛАБВЭА всегда учитывает потребности Заказчиков, и совместно со специалистами «Уральского научно-исследовательского института метрологии» было разработано решение, обеспечивающее возможность выполнения внутрилабораторного контроля качества измерений (ВЛК) в соответствии с требованиями нормативной документации.

Кратко о ВЛК:

Внутрилабораторный контроль качества измерений (ВЛК) - комплекс мероприятий по обеспечению качества лабораторных исследований, которые позволяют гарантировать и контролировать соответствие метрологических характеристик измерений предъявляемым требованиям, и выполняются лабораторией самостоятельно.

Мероприятия направлены на оценку надежности получаемых результатов, которые выдает лаборатория, а также на устранения причин неудовлетворительных параметров полученных результатов.

ВЛК необходим при выполнении сложных измерений, предполагающих многостадийные методики с большой долей ручного труда. Недостаточно контролировать условия измерений, требуется контролировать также сам результат. Поэтому ВЛК необходим для лабораторий, систематически выполняющих однотипные рутинные анализы, а также в научных исследованиях, для обеспечения лучшей сопоставимости результатов, получаемых в разное время.

В России существует множество нормативных документов и стандартов по ВЛК. Все они носят рекомендательный характер и зависят от области деятельности и специфики лаборатории.

Следует отметить, что рекомендации по ВЛК довольно быстро устаревают и те, которые были актуальными 10 лет назад, сейчас устарели и более не используются. Изменения обычно связаны с неудобствами и большим количеством мнений и точек зрения.

На данный момент времени основным документом по ВЛК в России является стандарт РМГ 76-2014 (Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа). Информация об изменениях рекомендаций и текст изменений публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты».

Виды контроля:

Оперативный контроль процедуры анализа

Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт

• контроль погрешности с применением образца контроля;
• контроль погрешности с применением метода добавок;
• контроль погрешности с применением метода разбавления;
• контроль погрешности с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробы;
• контроль погрешности с применением метода варьирования навески;
• контроль погрешности с применением контрольной методики анализа;
• контроль погрешности при помощи Карты куммулятивных сумм;
• контроль повторяемости (сходимости);
• контроль прецизионности (воспроизводимости).

Контроль стабильности результатов анализа в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа

• с применением образца контроля;
• с применением метода добавок с использованием одной рабочей пробы;
• с применением метода добавок с использованием нескольких рабочих проб (если показатели качества результатов анализа заданы в единицах измеряемых содержаний);
• с применением метода добавок с использованием нескольких рабочих проб (если показатели качества результатов анализа заданы в относительных единицах для всего диапазона измерений);
• с применением метода разбавления с использованием нескольких рабочих проб.

Контроль стабильности результатов анализа в форме выборочного статистического контроля внутрилабораторной прецизионности и точности результатов анализа

Шаблонное решение ВЛК:

В шаблонном решении ВЛК реализованы все виды контроля, описанные выше. Это решение является конфигурируемым, т.е. может изменяться под определенные требования лаборатории.

Шаблонное решение является гибким и имеет возможность внесения изменений как в существующие так и добавление новых видов контроля, согласно нормативной документации и с учетом специфики подхода к выполнению процедуры анализа и наличия утвержденных отчетных форм. Усовершенствование данного шаблонного решения может проводиться силами ЛИМС-администраторов предприятия без привлечения консультантов ЛАБВЭА.

Список функциональных возможностей шаблонного решения ВЛК:

• Оперативный контроль процедуры анализа, с построением отчетных форм
• Контроль стабильности результатов анализа с построением карт Шухарта и выводом отчетных форм
• Контроль стабильности результатов анализа в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа
• Контроль стабильности результатов анализа в форме выборочного статистического контроля внутрилабораторной прецизионности или точности результатов анализа
• Контроль правильности коэффициентов контрольных процедур (коэффициент разбавления, концентрация добавки)
• Использование для контроля стабильности ГСО и контрольных проб
• Использование метрологических характеристик ГСО
• Использование метрологических характеристик, настроенных в методике анализа
• Использование метрологических характеристик заданных вручную
• Расчет метрологических характеристик методом линейной интерполяции
• Использование образцов, анализы которых уже произведены и присутствуют в системе
• Использование образцов, предназначенных только для ВЛК и не участвующих в других процессах системы
• Использование шифрования образцов
• Выбор определенных методик и элементов образцов для ВЛК
• Возможность получения результатов для ВЛК из экспериментов ELN

Заключение:

Шаблонное решение ВЛК охватывает все алгоритмы и виды контроля, описанные в РМГ 76. Пользовательский интерфейс тщательно продуман и настроен в соответствии с последовательностью действий, выполняемых пользователем. Данное шаблонное решение включает в себя набор отчетных форм, аттестованных на соответствие РМГ 76 и ГОСТ 5725, но в тоже время может быть дополнено отчетными формами, утвержденными на предприятии.
В пакет шаблонного решения входит набор документации: руководство по установке, описание структуры и руководства пользователей по видам контроля.

Гибкость шаблонного решения позволяет без проблем вносить изменения в алгоритмы с учетом выхода новых рекомендаций по ВЛК. Функционал шаблонного решения может быть легко ограничен только теми видами контроля и алгоритмами ВЛК, которые в действительности используются на предприятии.