Vlk a vizsgáló laboratóriumban. Az EcoSphere Training Center képzést nyújt a vizsgálólaboratóriumok laboratóriumi minőségellenőrzésére vonatkozóan

06.12.2023

Az elemző munka minőségbiztosítási rendszerének egyik eljárása az elemzési eredmények belső minőségellenőrzése.

A tanúsított módszertant („A mérések egységességének biztosításáról szóló szövetségi törvény”, 2. fejezet, 5. cikk) a laboratóriumi bevezetés előtt végre kell hajtani (GOST ISO/IEC 17025:2009, 5.4.2. pont). Az elemzési technika laboratóriumi megvalósítása során meg kell határozni az elemzési eredmények minőségi mutatóit, és ellenőrizni kell, hogy azok megfelelnek-e az elemzési technika minőségi mutatóinak. .

A belső kontrollrendszer elemei a következők:

az elemzési eljárás operatív ellenőrzése;
az elemzési eredmények stabilitásának ellenőrzése.

Az elemzési eljárás működési ellenőrzését az elemzést végző végzi annak érdekében, hogy ellenőrizze a laboratórium készenlétét a munkaminták elemzésére. Az elemzési eljárás operatív ellenőrzését az elemzési eredmények minőség-ellenőrzéséért felelős személy szervezheti meg.

Az elemzési eljárás operatív ellenőrzését a következők végzik:

amikor olyan tényezők jelennek meg, amelyek befolyásolhatják az elemzési folyamat stabilitását (reagensek tételének cseréje, mérőműszerek használata javítás után stb.);
a munkaminták három egymást követő elemzési eredménye közül kettő kézhezvételekor, amely a párhuzamos meghatározások eredményeinek száma nagyobb, mint az elemzési eljárásban előírtak (a GOST R ISO 5725-6-2002 szabványban leírt eljárásnak megfelelően);
minden munkaminta-sorozattal.

Ellenőrzési eljárások hajthatók végre:

kontrollminta felhasználásával;
additív módszerrel;
hígítási módszerrel;
az additív módszer alkalmazása a mintahígítási módszerrel együtt;
a minta variálásának módszerével;
kontrollelemző technikával.

Az üzemszabályozás a VLK legegyszerűbb módszere, de nem az egyetlen, hanem az elemzési eredmények stabilitását is figyelemmel kell kísérni. A fő különbség a stabilitás-ellenőrzés és az üzemirányítás között az, hogy az üzemeltetési irányítás megvalósítása során egyetlen ellenőrzési eljárás alapján vonják le a következtetést arról, hogy az elemzési eljárás megfelelő-e vagy sem. A stabilitásfigyelést egy kontroll időtartam alatt, bizonyos gyakorisággal végzik.

A stabilitás ellenőrzésének legkézenfekvőbb módja a vezérlőtáblák használata.

Az analitikai eredmények stabilitásának biztosítása érdekében egyidejűleg és rendszeresen ellenőrző táblázatokat készítenek az elemzési eredmények megismételhetőségének, laboratóriumon belüli pontosságának és pontosságának ellenőrzésére.

Kétféle vezérlőkártya létezik:

Shewhart kártyák;
halmozott összegek.

Ha a laboratórium ellentmondásokat észlel a QQC eljárásai vagy eredményei között a megállapított szabályokkal és előírásokkal, a laboratórium elemzi és értékeli a feltárt ellentmondásokat, és korrekciós intézkedéseket hajt végre.

A VQC végrehajtására példa az MVI-2-05 A. függeléke szerint végrehajtott kezelői minősítési teszt. Sőt, ezzel a módszerrel nemcsak a kezelőt, hanem a jelzőcsövek és az aspirátor mintavételre való alkalmasságát is ellenőrizheti.

Minta nyomon követhetőség

Ez egy lehetőség a minta teljes „életciklusának” nyomon követésére a kiválasztás pillanatától az eredmény vevőhöz való eljuttatásáig.

Ebben az esetben látni kell, hogy ki vette a mintát, ki végezte az elemzést, milyen megoldások készültek erre az elemzésre stb. Ehhez minden mintához saját azonosító számot kell rendelni, mellyel a mintának át kell mennie a következő dokumentumokon: mintavételi aktus, minta-nyilvántartási napló, mérési jegyzőkönyv. Mindennek a lehető legátláthatóbbnak kell lennie.

Jelentés

Annak igazolására, hogy minden követelmény teljesült, a laboratóriumnak hatalmas számú jelentést kell benyújtania: naplókat, jegyzőkönyveket stb. () Ezt a problémát az automatizálás segítségével oldottuk meg: elkészítettük magunknak az „N-lab” LIMS programot, ami nagyban leegyszerűsíti a munkát.

A cikk rendszerezi a vizsgálati eredmények laboratóriumon belüli minőségellenőrzésének fontosságának szempontjait, amelyek szükségesek a minőség biztosításához, valamint a laboratórium és az egész szervezet versenyelőnyeinek növeléséhez. Elvégeztük a vizsgálati eredmények belső minőségellenőrzésének tényezőinek, feltételeinek és formáinak elemzését. Az állami környezetvédelmi felügyeletre szakosodott laboratórium analitikai gyakorlatában a laboratóriumon belüli minőségellenőrzés alkalmazásának szükségessége megalapozott. Bemutatjuk az Orenburg régió környezetvédelmi szolgálatainak laboratóriumi gyakorlatában alkalmazott mérési eredmények stabilitásának monitorozási formáinak elemzésének eredményeit. Javaslatok szerepelnek az elemzési eljárás ellenőrizhetőségének időszakonkénti ellenőrzésére, figyelembe véve a laboratóriumi kontrollminták elérhetőségét és tulajdonságaik stabilitását. Az üzemi ellenőrzést mind a kontrollminták, mind az adalékok módszerével javasolt elvégezni. A vizsgálati eredmények stabilitásának ellenőrzéséhez Shewhart kontrolltáblák használata javasolt.

elemző tanulmányok

belső minőségellenőrzés

vizsgáló laboratóriumok

a vizsgálati eredmények minősége

működési vezérlés

minták az ellenőrzéshez

additív módszer

1. GOST ISO/IEC 17025-2009. A vizsgáló és kalibráló laboratóriumok kompetenciájának általános követelményei. Interstate szabvány. A vizsgáló és kalibráló laboratóriumok kompetenciájának általános követelményei (újra kiadás módosítással: utoljára 2016. október 18-án módosítva) [Elektronikus forrás] – Hozzáférési mód: http://www.internet-law.ru/gosts/gost/50848. – 2017.02.12.

2. GOST R ISO 5725-6-2002 A mérési módszerek és eredmények pontossága (helyessége és precizitása). 6. rész: Pontossági értékek használata a gyakorlatban. - Belép. 2002-11-01. – M.: Standartinform, 2009 – 51 p.

3. RMG 76-2014. Kvantitatív kémiai elemzési eredmények belső minőségellenőrzése. Javaslatok az államközi szabványosításhoz. - Belép. 2016-01-01. – M.: Standartinform, 2015. – 116 p.

4. Tretyak L.N. Belső minőségellenőrzés az analitikai és vizsgáló laboratóriumokban: tankönyv / Tretyak L.N., M.Zh. Kizatova, M.B. Rebezov és mások - Almati: IP Ashirbaev, 2016. - 208 p.

5. Tretyak L.N. Belső minőségellenőrzés az analitikai és vizsgáló laboratóriumokban / Tretyak L.N., M.Zh. Kizatova, M.B. Rebezov et al. // International Journal of Experimental Education, 2016. 7-0. sz., 187-188.

Mint ismeretes, bármely laboratórium tevékenységének fő eredménye a kapott mérési eredmények (tesztek, elemzések). Ezenkívül az elvégzett analitikai vizsgálatok magas színvonala nagymértékben lehetővé teszi e laboratóriumok magas minősítését, versenyképességét és a tevékenységükbe vetett bizalom szintjét.

A környezetszennyezés analitikai vizsgálatai során kapott eredmények minőségét számos, meglehetősen jól tanulmányozott tényező befolyásolja. A GOST ISO/IEC 17025-2009 szabványban, amely a vizsgáló és analitikai laboratóriumok kompetenciájára vonatkozó követelményeket szabályozza, a laboratóriumon belüli ellenőrzés minőségét tekintik a fő tényezőnek, amely megerősíti a laboratórium megfelelő szintű kutatási képességét. A módszertani kézikönyv a mérések (elemzés, tesztelés, ellenőrzés) minőségi mutatóira vonatkozó adatokat rendszerezi. E probléma módszertani vonatkozásait a kiadvány röviden felvázolja.

A kapott eredmények minősége egy összetett mutató, amelyet azok megbízhatósága, pontossága, helyessége, konvergenciája és reprodukálhatósága határoz meg. A pontosságot viszont a környezetszennyezés szabályozására használt kvantitatív kémiai elemzés (QCA) eredményeinek (módszereinek) mérési hibája (bizonytalansága) határozza meg.

Egy olyan laboratóriumban, amely azt állítja, hogy kiváló minőségű eredményeket ad, nemcsak a szükséges feltételek betartását kell ellenőrizni, pl. a minőség-ellenőrzés megfelelő szintű elvégzéséhez szükséges tényezők megléte, de a belső és külső minőségellenőrzést szolgáló intézkedéscsomag végrehajtása is. Ugyanakkor a környezetvédelmi laboratóriumokban a kontrolltényezők jelenléte (1. ábra) bizonyítja a minőség biztosításához szükséges feltételek meglétét. Mindazonáltal a teljes bizalom megköveteli a kapott eredmények minőségének javítását szolgáló ellenőrzési intézkedéseket, amelyeket szisztematikusan kell végrehajtani. A GOST ISO/IEC 17025-2009 szerint a mérések megbízhatóságának ellenőrzése érdekében a vizsgáló laboratóriumnak minőségirányítási eljárásokkal kell rendelkeznie. Ugyanakkor meg kell tervezni az ellenőrzést, és elemezni kell a kapott eredményeket. Ezért az analitikai és vizsgáló laboratóriumokban a belső minőségellenőrzés (IQC) a „minőségi rendszer” – a kutatási minőség kezelésének mechanizmusa – szükséges eleme. A QQC-nek arra kell irányulnia, hogy biztosítsa a folyamatban lévő elemzések eredményeinek szükséges pontosságát és a laboratórium műszaki kompetenciájának kísérleti megerősítését.

Rizs. 1. A kapott eredmények minőségéhez szükséges feltételek biztosításához szükséges mérési tényezők (vizsgálatok, ellenőrzések)

Rizs. 2. A mérési eredmények belső laboratóriumi minőségellenőrzésének formái

A VKK formái a célok és a szükséges feltételek függvényében változnak. A laboratóriumi mérési (teszt) eredmények VQC-jét általában az ábrán bemutatott formákban végzik. 2.

A környezetvédelmi szolgálatok kémiai analitikai laboratóriumaiban a kémiai elemzés sajátossága a referenciaanyagok (RM) és a tanúsított keverékek (AC) kötelező használatához kapcsolódik. Ismeretes, hogy a környezetvédelmi laboratóriumokban alkalmazott különböző módszerek ugyanarra az RM-re eltérő eredményeket adhatnak, ezért a minőségellenőrzést ennek a körülménynek a figyelembevételével kell kiépíteni. A minőségellenőrzés magában foglalhatja a tanúsított referenciaanyagok (CRM) rendszeres használatát, és/vagy RM-ek használatával történik.

A GOST R ISO 5725-6-2002 szabványban szabályozott mérési pontosság növelésének eljárása előírja a referenciaanyagok használatát is, amelyeket ebben a szabályozási dokumentumban „laboratóriumi szabványmintának” neveznek. Ez a laboratórium által készített referenciaminta, vagy egyszerűen csak „standard minta” (ebben az esetben nincs szó róla, honnan származik ez a CO? RM jelenlétében lehetőség van a pontosság különböző mutatóinak és a vizsgálatok pontosságának ellenőrzésére. Ha az RM nem készíthető (például a vizsgált anyag helyrehozhatatlan instabilitása miatt), akkor a mérések megismételhetősége (reprodukálhatósága) és sok esetben a köztes pontossága is szabályozható.

Állami Költségvetési Intézmény "Az Orenburgi Régió Ökológiai Szolgálata" akkreditációval rendelkezik a műszaki kompetencia és függetlenség terén a kémiai elemzések elvégzése, valamint a környezeti és ipari környezeti objektumok összetételének és tulajdonságainak mérése terén. Az „Orenburgi Régió Ökológiai Szolgálata” Állami Költségvetési Intézmény által kapott elemzési (teszt) eredmények célja, hogy a szabályozó struktúrák számára megbízható analitikai információkat nyújtsanak az Orenburgi régió környezeti állapotáról.

Ezek az információk a természeti erőforrások használóinak létesítményeiben a környezetgazdálkodási feladatok ellátását célzó állami környezetvédelmi felügyelet végrehajtásához szükségesek; az elemzések elvégzésének feltételei (hőmérséklet, páratartalom, nyomás és káros anyagok koncentrációja a munkaterület levegőjében), valamint egyéb, az Orosz Föderáció jogszabályai által nem tiltott és az Orosz Föderáció tevékenységi céljainak megfelelő tevékenységek végzése. az „Orenburgi Régió Ökológiai Szolgálata” állami költségvetési intézmény.

Az Állami Környezetvédelmi Felügyelet Orenburgi Különleges Laboratóriuma a metrológiai szolgálattal együtt az „Orenburgi Régió Ökológiai Szolgálata” állami költségvetési intézmény része, és számos funkciót lát el (táblázat). A szaklaboratórium felépítésében részlegek találhatók: levegőkibocsátás ellenőrzése, vízszennyezés ellenőrzése, talajszennyezés ellenőrzése és módszertani és metrológiai osztály. ábrán látható szabályozási feltételek (tényezők) elemzése. 1 kimutatta, hogy az Orenburgi Állami Környezetfelügyeleti Különleges Laboratóriumban ezeket a feltételeket kötelezően betartják, ami az elemzési eredmények minőségének megfelelő biztosításának szintjét jelzi.

Az állami környezetvédelmi felügyeleti szaklaboratórium részlegeinek feladatai (töredék)

Osztály neve

Osztályi funkciók

Vízszennyezés Ellenőrzési Osztály

1) szennyvíz, tisztított szennyvíz, természetes felszíni víz minták mintavétele és kémiai elemzése,

2) kalibrációs grafikonok készítése és a kalibrációs jellemzők stabilitásának ellenőrzése.

Módszertani és metrológiai osztály

1) a minőségirányítási rendszer irányítása (működtetés és fejlesztés);

2) tevékenységet szabályozó belső dokumentumok kidolgozása

3) az állami környezetvédelmi felügyeletet ellátó speciális laboratórium dokumentumainak aktualizálása;

4) mérőeszközök előkészítése és állapothitelesítésre történő benyújtása;

5) az oktatási intézmény felkészítése minősítésre;

6) kémiai reagensek, mérőműszerek, információs és segédberendezések (VO), ND elszámolási naplók, állami szabványminták (GSO), SD stb. nyilvántartására szolgáló kártyaállományok kezelése;

7) a lejárt szavatosságú vegyi reagensek alkalmasságának ellenőrzése a VK mérési pontosság eredményei alapján;

8) új mérési technikák, mérőműszerek bevezetése az osztály szakembereivel közösen;

9) MI végrehajtási tanúsítványok nyilvántartása az ellenőrző mérések pontosságának EQA eredményei alapján;

10) titkosított minták készítése a természeti erőforrásokat használó vállalkozások osztálylaboratóriumainak ellenőrzésére és a laboratóriumok közötti ellenőrzési aktusok nyilvántartására;

11) a mérőműszerek ellenőrzésére, a vizsgálóeszközök hitelesítésére vonatkozó ütemterv kialakítása és koordinálása az "Orenburgi Orvos- és Orvostudományi Központ" szövetségi költségvetési intézményben;

12) módszerek kidolgozása az AS elkészítésére, metrológiai jellemzőik megállapítására, az AS számára tanúsítványok kiállítására.

A speciális laboratórium Minőségügyi Kézikönyve rendelkezik a használatra jóváhagyott és (vagy) olyan módszerek használatáról, amelyek alkalmasságát az előírt módon értékelték. Ezek közé tartoznak: szabványok által szabályozott módszerek (GOST, GOST R), amelyeket a Rosstandart állami tudományos metrológiai központjai hitelesítettek a GOST R 8.563 követelményeinek megfelelően; szerepel a „Környezeti objektumok kémiai elemzési és állapotértékelési módszereinek állami nyilvántartásában”, állami környezetvédelmi ellenőrzésre és monitoringra jóváhagyva (PND F); szerepel az ipari vállalkozásokból származó kibocsátások szennyezőanyag-koncentrációjának mérési módszereinek listájában, amelyet az Oroszországi Természeti Erőforrások Minisztériuma jóváhagyott; szerepel a „Környezetszennyezés-ellenőrzési munkák végzésekor használható mérési módszerek szövetségi jegyzékében” (RD 52.18.595-96).

Egy speciális laboratórium kapcsán a fő probléma egyrészt az elemzett objektumok és a bennük meghatározott összetevők sokfélesége, másrészt ezen objektumok megfigyelésének epizodikussága. Ráadásul a laboratóriumnak nincsenek időben és összetételében stabil minták. Ilyen körülmények között az RMG 76-2014 javasolja az elemzési eredmények (mérések) stabilitásának ellenőrzését az elemzési eljárás ellenőrizhetőségének időszakos ellenőrzése formájában a jóváhagyott ütemterv szerint. Ezen túlmenően az elemzési eljárás ellenőrizhetőségének időszakos ellenőrzését is el kell végezni az egyes ellenőrzött időszakokra külön tervezett kísérlet alapján.

Az elemzési eljárás ellenőrizhetőségének ellenőrzése magában foglalja a laboratóriumon belüli precizitás és a szisztematikus laboratóriumi hiba (helyesség) jellemzőire vonatkozó, korlátozott számú kontroll mérési eredmények minőségének értékelése alapján kapott statisztikai becslések megfelelőségének ellenőrzését az értékekkel. meghatározott technika laboratóriumi alkalmazásakor jön létre. Ennek az űrlapnak az ellenőrzése során egy ellenőrzött időszakot határoznak meg, amely alatt igazolni kell az elemzési eljárás ellenőrizhetőségét.

Az elemzési eljárás ellenőrizhetőségének időszakos ellenőrzése speciális laboratóriumban a laboratóriumon belüli működési ellenőrzés alapján történik. Az ellenőrzés során megállapítást nyert, hogy a vízkészlet-szennyezés-ellenőrzési osztályon az RMG 76-2014 ajánlása szerint az üzemi ellenőrzést egyenlő arányban végezték mind kontrollminták (OC), mind adalékanyagok felhasználásával.

Ismeretes, hogy az OK használata a legelőnyösebb ellenőrzési módszer, mert Ez a módszer lehetővé teszi az előadó számára, hogy teljesebben értékelje a teljes elemzési eljárás végrehajtását. Jelenleg azonban a környezeti monitoringban, amint fentebb megjegyeztük, egyre nagyobb a CO hiánya. A referenciaanyagok iránti kereslet 2010-2015 között végzett monitorozása azt mutatta, hogy Oroszországban nem több mint 2500 féle referenciaanyag szükséges a mérések metrológiai támogatásához.

Ezért csak akkor szabad az additív módszert alkalmazni, ha megállapítást nyer (például az analitikai eredmények pontosságára vonatkozó archív adatok alapján a módszer laboratóriumi alkalmazásakor), hogy a laboratórium szisztematikus hibájának állandó összetevője elhanyagolható. a laboratóriumon belüli precizitás jellemzőinek háttere.

A szaklaboratórium akkreditációs kritériumainak való megfeleléshez való alkalmasság következő eljárása során egy ellenőrzési ellenőrzésben többször részt vevő szakértő javasolta, hogy a vízkészlet-szennyezés-ellenőrzési osztály térjen át az additív módszerre. Kivételt képez a száraz szermaradvány meghatározása, amelynél az egyetlen lehetséges ellenőrzési módszer a hígítás. Ezen túlmenően a légköri kibocsátások ellenőrzésére szolgáló osztály (tanúsított értékekkel rendelkező CO használata (ampulla, palack)) és a talajszennyezés ellenőrzésével foglalkozó osztály (tanúsított értékekkel rendelkező talajból származó CO felhasználása) tesztjeinek sajátossága ( súlyozott)) nem biztosít ilyen lehetőséget, ezért ezekben az esetekben az OK-t használó módszer tűnik az egyetlen lehetségesnek.

Az additív módszer célja az analit és az analitikai jel egyértelmű és kvantitatív párosítása. A módszert széles körben alkalmazzák mérési technikák hitelesítésében és (vagy) laboratóriumközi kísérletekben (analízisekben). Az addíciós módszer alkalmazása segít minimalizálni a meghatározási hibákat azáltal, hogy csökkenti az ionerősség változását a vizsgált mintákban, például a standard addíciós módszerrel. De a vízszennyezés-ellenőrzési osztály laboratóriumában ellenőrzött tárgyakon alkalmazva az additív módszer gyakorlatilag kiküszöböli az elemzési eljárás ellenőrizhetőségének időszakos ellenőrzésének lehetőségét. Ez annak köszönhető, hogy az RMG 76-2014-ben javasolt időszakonként ellenőrizni kell az ellenőrizhetőséget, legalább 5 azonos koncentrációjú minta eredményeinek elemzésével. Ez az eljárás azonban magában foglalja az elemzést két párhuzamosan, feltehetően azonos mintákon. Egy laboratórium esetében a megfigyelt mutatók specifikussága miatt ekkora számú eredmény nem valósítható meg a gyakorlatban, mivel az azonos koncentrációjú természetes, szenny- vagy felszíni vízből származó minták meglehetősen ritkák. Ezért az öt vagy több minta gyűjtéséhez hosszú időszakra van szükség, amely alatt leggyakrabban az első minták eredményei irrelevánssá válnak. Emiatt az eljárás végrehajtása jelentős késéssel valósulhat meg, ami az irányító és akkreditáló szervek megfelelő észrevételeit vonja maga után. Ez a tény kizárja, hogy a laboratórium az analitikai eredmények (mérések) stabilitásának ellenőrzése során az eljárás ellenőrizhetőségének időszakos ellenőrzése során az additív módszert alkalmazza.

Az elvégzett elemző vizsgálatok minősége tehát nagymértékben meghatározza a környezetvizsgáló laboratóriumok magas minősítését, versenyképességét és a beléjük vetett bizalom mértékét. Az IQC különböző formái, amelyeket a céloktól és a szükséges feltételek rendelkezésre állásától függően alkalmaznak, lehetővé teszik a laboratóriumok számára az analitikai vizsgálatok szükséges minőségi szintjét.

Az „Orenburgi Régió Ökológiai Szolgálata” Állami Költségvetési Intézmény laboratóriumi gyakorlatában a mérési eredmények stabilitásának ellenőrzésére szolgáló űrlapok elemzése azt mutatta, hogy a legelterjedtebb forma az elemzési eredményekre vonatkozó eljárás ellenőrizhetőségének időszakos ellenőrzése. Ebben az esetben a kontroll mintákat és az additív módszert alkalmazzuk.

A vízkészlet-szennyezés-ellenőrzési osztályon az elmúlt öt év (csak az additív módszer alkalmazásának időszaka) során elért üzemi ellenőrzési eredmények elemzése lehetővé tette, hogy mind az ellenőrző minták, mind a módszer felhasználásával operatív ellenőrzést javasoljunk a az elemzési eljárás ellenőrizhetőségének időszakos ellenőrzése.adalékok A kapott mérési eredmények stabilitásának ellenőrzésére Shewhart vezérlőtáblák használatát javasoljuk.

Bibliográfiai link

Ivanova L.S. A VIZSGÁLATI EREDMÉNYEK LABORATÓRIUMI MINŐSÉGELLENŐRZÉSE A KÖRNYEZETI VIZSGÁLATI LABORATÓRIUMOK GYAKORLATÁBAN // International Student Scientific Bulletin. – 2017. – 4-4. sz.;
URL: http://eduherald.ru/ru/article/view?id=17419 (elérés dátuma: 2019.07.24.). Figyelmébe ajánljuk a Természettudományi Akadémia kiadója által kiadott folyóiratokat

Laboratóriumi minőségellenőrzés

A laboratóriumon belüli minőség-ellenőrzés egy bizonyos tevékenységrendszer, amelyet a laboratóriumban dolgozó emberek végeznek. Ezek a tevékenységek a laboratórium által kapott eredmények megbízhatóságának felmérésére, valamint a kapott eredmények nem kielégítő paramétereinek okainak kiküszöbölésére irányulnak.

Az elemzési eredmények belső minőségellenőrzésének célja a folyamatban lévő elemzés eredményeinek szükséges pontosságának biztosítása és a laboratórium műszaki kompetenciájának kísérleti igazolása annak érdekében, hogy a környezetelemzési folyamat megfeleljen az elemzési pontosságra és az eltérési értékekre vonatkozóan előre meghatározott követelményeknek.

Az elemzési eredmények minőségének biztosításához szükséges lépés a laboratóriumi feltételek rendelkezésre állásának ellenőrzése az elemzéshez. Számos szabályozási tényező létezik, de a leggyakoribbak a következők:

1) a mérőműszerek hitelesítésének (kalibrálásának) időzítése;

2) a vizsgálóberendezések tanúsításának határideje;

3) a szabványos minták másolatainak tárolási feltételei és eltarthatósági ideje;

4) a reagensek, anyagok, oldatok tárolásának feltételei és időtartama;

5) a kalibrációs karakterisztika felépítése során kapott kísérleti adatok megfelelése a választott függőségtípusnak;

6) lejárt szavatossági idejű reagensek minősége: az eltarthatósági idő végén olyan reagens használata, amelynek minősége befolyásolhatja a laboratóriumban végzett mérések eredményeinek pontosságát, csak az alkalmasságának ellenőrzése után megengedett. használat. Azon reagensek esetében, amelyeket a vizsgálat eredményei alapján laboratóriumi használatra alkalmasnak ítéltek meg, a következő vizsgálat időpontja kerül meghatározásra;

7) a desztillált víz minősége stb. .

Az elemzési eredmények belső minőségellenőrzése a megállapított, hatóságilag dokumentált minőségi mutatókkal rendelkező, használatra engedélyezett elemzési módszerek esetében történik.

Az ellenőrzési eljárások végrehajtása során nyert információkon alapul - olyan eljárásokon, amelyek a hiba vagy összetevőinek értékelésére irányulnak, ellenőrző mérések (definíciók) segítségével, amelyeket ellenőrző eszközökkel végeznek.

Ellenőrző eszközként a következők használhatók:

1) ellenőrzési minták: standard minták vagy tanúsított keverékek;

2) munkaminták a meghatározandó komponens ismert hozzáadásával;

3) meghatározott arányban hígított munkaminták;

4) munkaminták, meghatározott arányban hígítva, a meghatározandó komponens ismert hozzáadásával;

5) kontroll minták;

6) ellenőrzési módszerek (egyéb elemzési módszerek megállapított minőségi mutatókkal);

7) stabil összetételű munkaminták (legalább az ellenőrző mérések eredményeinek megszerzésének idejére az ellenőrzési eljárás kialakításához).

A belső minőségellenőrzés a következőkre oszlik:

1) az elemzési eljárás operatív ellenőrzése;

2) az elemzési eredmények stabilitásának ellenőrzése.

Működési vezérlés

Az operatív ellenőrzés alapja az elemzési eredmények hibájának értékelése egy külön ellenőrzési eljárás végrehajtása során, és az eredményül kapott értékelés összehasonlítása a megállapított ellenőrzési standarddal. Ezt az üzemeltető végzi annak érdekében, hogy ellenőrizze a laboratórium készségét a mintaelemzés elvégzésére, vagy gyorsan értékelje az egyes kapott munkaminta-sorozatok elemzési eredményeinek minőségét az ellenőrző mérések eredményeivel együtt.

A működési irányítást:

1) a módszertan bevezetésekor;

2) amikor olyan tényezők jelennek meg, amelyek befolyásolhatják az elemzési folyamat stabilitását. Ezek a tényezők a következők: reagensek tételének cseréje, mérőműszerek használata javítás után stb.;

3) minden munkaminta-sorozattal (ha elegendő számú standard minta van);

Az elemzési eljárás működési ellenőrzési sémája a következőket írja elő:

1) ellenőrzési eljárás kiválasztása (ha az elemzési eljárás működési vezérlésének algoritmusa nincs meghatározva az elemzési technikára vonatkozó ND-ben);

2) az ellenőrzési eljárás végrehajtása;

3) az ellenőrzési eljárás eredményének kiszámítása;

4) az ellenőrzési szabvány kiszámítása (meghatározása);

5) a meghatározó ellenőrzési szabály végrehajtása (az ellenőrzési eljárás eredményének összehasonlítása az ellenőrzési standarddal, döntéshozatal az ellenőrzési eredmények alapján).

Az ellenőrzési eljárások a következők segítségével hajthatók végre:

1) minták az ellenőrzéshez;

2) az additív módszer a mintahígítási módszerrel együtt;

3) az adalékanyagok módszere;

4) mintahígítási módszer;

5) kontrollelemzési technika.

Az IPA F 14.2.99-97 dokumentum példáján keresztül részletesebben elemezzük az ellenőrzési eljárásokat.

1) Algoritmus az elemzési eljárás működési vezérléséhez minták felhasználásával az ellenőrzéshez. Egyetlen Kk ellenőrzési eljárás eredményeinek összehasonlítása a K ellenőrzési standarddal történik. A Kk ellenőrzési eljárás eredményét a képlet segítségével számítjuk ki.

ahol C av a kontrollmintában lévő szénhidrogének tömegkoncentrációjának elemzésének eredménye - két párhuzamos meghatározás eredményének számtani átlaga;

C a kontrollminta hitelesített értéke.

A K szabályozási standardot a képlet segítségével számítjuk ki

ahol ∆ l a kontrollminta hitelesített értékének megfelelő elemzési eredmények jellemző hibája.

Az elemzési eljárás akkor tekinthető kielégítőnek, ha a feltétel teljesül: K k = K. Ha a feltétel nem teljesül, az ellenőrzési eljárást megismételjük. Ha a feltételek ismételten nem teljesülnek, megállapítják a nem kielégítő eredményhez vezető okokat, és intézkedéseket tesznek azok megszüntetésére.

A kontrollminták használatakor több feltételt is figyelembe kell venni. A kontrollmintáknak meg kell felelniük az elemzett mintáknak.

2) Az additív módszerrel végzett elemzési eljárás operatív vezérlésének algoritmusa. Hasonló az elsőhöz, és csak a számítási képletekben tér el.

Az elemzési eljárás akkor tekinthető kielégítőnek, ha a feltétel teljesül: K k ≤ K. Ha a feltétel nem teljesül, az ellenőrzési eljárást megismételjük. Ha a feltételek ismételten nem teljesülnek, megállapítják a nem kielégítő eredményhez vezető okokat, és intézkedéseket tesznek azok megszüntetésére.

3) Kontroll elemzési technika alkalmazása esetén több feltételnek kell teljesülnie:

1) az ellenőrzött és az ellenőrző módszerek hatástartományai megfelelnek a laboratóriumban elemzett munkamintákban meghatározott komponens tartalomtartományának (például: ha az anyag nem szerepel a kalibrációs tartományban, ez azt jelenti, hogy erősen hígított, vagy éppen ellenkezőleg, telített; be kell tartania a tartománytechnikában meghatározottakat);

2) az ellenőrzési módszernél az elemzési eredményekre jellemző hibaértékeket a laboratóriumban történő végrehajtáskor állapítják meg;

3) a laboratórium szisztematikus hibájának jellemzője a kontrollmódszerre vonatkozóan nem statisztikailag szignifikáns része az ezzel a módszerrel kapott elemzési eredmények hibájának jellemzőjének (mivel más szisztematikus hibák is vannak: személyi és műszeres);

4) az ellenőrzési módszer laboratóriumon belüli pontosságának mutatója nem haladja meg az ellenőrzött módszer elemzési eredményeinek laboratóriumon belüli pontosságának mutatóját;

5) az ellenőrzési módszerrel kapott elemzési eredmények megfelelnek a belső ellenőrzés követelményeinek.

ÁLTALÁNOS RENDELKEZÉSEK

A Tiszta és Alkalmazott Kémia Nemzetközi Uniója (1993) és az Egészségügyi Világszervezet (1981) szakértőinek meghatározása szerint a laboratóriumon belüli minőségellenőrzés alatt a laboratóriumi személyzet által végzett tevékenységek rendszerét értjük, amelyek mind a annak felmérése, hogy a kapott eredmények megbízhatósága elegendő-e ahhoz, hogy a laboratórium kiadja azokat, és megszüntesse ezen eredmények nem megfelelő jellemzőinek okait. Ebben az esetben az eredményeket a laboratórium adja ki mind a klinikai döntéshozatal megkönnyítése érdekében, mind epidemiológiai vagy kutatási célokra.

Általánosságban elmondható, hogy a laboratóriumi minőségellenőrzés az analitikai eredmények folyamatának minden szakaszára vonatkozik, a klinikai igények azonosításától a mintavételen és az analit mérésen át a jelentéskészítésig. Célja annak biztosítása, hogy az analitikai folyamat megfeleljen az analitikai pontosságra és az eltérési értékekre vonatkozó előre meghatározott követelményeknek.

A laboratóriumi minőségellenőrzés három fő területet fed le:

a preanalitikus szakasz minőségellenőrzése;
az analitikai szakasz minőségellenőrzése (statisztikai minőségellenőrzés);
a laboratóriumi minőségellenőrzés eredményeinek értékelése.

Az elemzés előtti szakaszban a következők ellenőrzése biztosított:

a laboratóriumi műszerek és berendezések megfelelősége a tervezett kutatástípusoknak;
a reagens-előkészítési és elemzési eljárások optimalizálása;
az alkalmazott analitikai eljárások megfelelése az ajánlott vagy szabványosított kutatási módszereknek;
a személyzet képzésének szintje. Az elemzési szakaszban a következőket ellenőrzik:
a kontrollminták (például lecsepegtetett szérum) és a vizsgálati minták azonos tulajdonságai;
azon feltételek stabilitása, amelyek mellett egy adott elemzési módszer alapvető jellemzőit (pontosság és eltérés) értékelik;
a kontrollminták és a vizsgálati minták azonos feldolgozása a vizsgálat minden szakaszában;
a laboratóriumon belüli minőségellenőrzés eredményeinek bemutatásának egyszerűsége és érthetősége;
egyértelmű kritériumok megléte az elemzési eredmények elutasítására (ellenőrzési szabályok).

A laboratóriumi minőség-ellenőrzés eredményeinek értékelése magában foglalja:

a hibák alapos elemzése a laboratóriumon belüli minőség-ellenőrzés minden egyes ciklusában és a korrekciós intézkedések elfogadása;
a laboratóriumon belüli (valamint a laboratóriumok közötti) minőség-ellenőrzés eredményeinek rendszeres időbeli elemzése a laboratóriumi munka tendenciáinak azonosítása érdekében.

Definíciók

A laboratóriumi vizsgálatok minőségellenőrzésekor a következő kifejezéseket használják.

A referenciamódszer olyan módszer, amely a mérési eredmények maximális analitikai specifitását és pontosságát mutatja. A segítségével kapott eredmények lehetővé teszik a más módszerekkel kapott elemzési eredmények értékelését.

A véletlenszerű hibák az ugyanazon mintában lévő bármely paraméter ismételt meghatározásában bekövetkező eltérések, amelyek előre nem látható módon változnak.

A szisztematikus hibák azonos előjelű hibák, amelyek bizonyos okokból erednek, amelyek akár növekedés, akár csökkenés irányában befolyásolják az eredményt. A szisztematikus hibák előre jelezhetők és kiküszöbölhetők, vagy megfelelő módosításokat lehet bevezetni. A szisztematikus hiba nagysága jellemzi a vizsgálati eredmények pontosságát.

Az ellenőrző anyag a laboratóriumi kutatások minőségellenőrzésére és a vizsgált és elemzett anyag legfontosabb tulajdonságainak megközelítésére szolgáló anyag.

A belső (laboratóriumon belüli) minőségellenőrzés olyan intézkedésrendszer, amely a laboratóriumban kapott analitikai eredmények minőségének értékelésére szolgál.

A külső minőségértékelés a több laboratóriumban, ugyanazon ellenőrző anyag felhasználásával kapott eredmények összehasonlíthatóságának ellenőrzése, azonos módszerekkel vagy statisztikailag megbízhatóan azonos eredményeket adó módszerekkel.

A mérések konvergenciája (precíziós, Konvergenz) a mérések minősége, amely az azonos körülmények között végzett mérési eredmények egymáshoz való közelségét tükrözi (sorozatban való reprodukálhatóság).

A mérések reprodukálhatósága (reproducibilitás, Reproduzierbarkeit) a mérések minősége, amely tükrözi a különböző körülmények között (különböző időpontokban, különböző helyeken, különböző emberek által) végzett mérések eredményeinek egymáshoz való közelségét.

A mérési pontosság (pontosság, Genauigkeit) a mérések minősége, amely azt tükrözi, hogy az eredmények mennyire közel állnak a mért érték valódi (referencia) értékéhez.

A laboratóriumon belüli minőségellenőrzés végrehajtásának eljárása

A laboratóriumi minőségellenőrzés magában foglalja az ellenőrzést is reprodukálhatóság és pontosság(helyesség), és olyan módszerekkel hajtható végre, amelyek speciális ellenőrző anyagokat használnak, vagy számos olyan módszert, amelyekhez nincs szükség ellenőrző anyagokra.

A laboratóriumon belüli minőség-ellenőrzés magában foglalja az analitikai, analitikai és posztanalitikai munkaszakaszban részt vevő összes egészségügyi személyzet tevékenységének felmérését, mivel ezek bármelyikében előfordulhatnak hibák a páciens vizsgálatra való felkészítésével, mintavétellel, a vizsgálatra való felkészítéssel kapcsolatban. a vizsgálat, a minták tárolása stb. d) Végső soron pontatlanságok adódhatnak az elvégzett tesztek kiadásában és nyilvántartásában, valamint azok értelmezésében. Leggyakoribb hibák, független a laboratórium munkájától, de torzítja a végeredményt:

A testhelyzet, a vérvétel előtti táplálékfelvétel, a vállra erősített szorítószorító, a beteg fizikai vagy érzelmi stressze befolyásolhatja a lipid-, szénhidrát-anyagcsere-, összfehérje-, hormon- és véralvadási faktorok vizsgálati eredményeit.
Az enzimaktivitás vizsgálatánál fontos a táplálkozás jellegének és az élelmiszerek minőségi összetételének befolyása. Ismeretes, hogy több mint 130 enzimre van hatással az étrend.
Biológiai ritmusok. A vérvétel időpontja befolyásolja a hemoglobin, a karbamid és az összes lipid vizsgálatának paramétereit. Kálium, összfehérje, vastartalom, bilirubin egy órán belül változhat.
Szérum hemolízis jeleivel.
Egyes gyógyszerek hatása: a szérum vastartalmát vaspótló szedése közben, a lipidanyagcserét lipidcsökkentő terápia során vizsgálják. A kábítószerek is befolyásolhatják bizonyos reagenseket a kutatási folyamat során. Nincsenek olyan gyógyszerek, amelyek ne változtatnák meg a laboratóriumi paramétereket, de a hatásmechanizmust nem mindenkinél állapították meg. Például a glükóz meghatározását befolyásolja az aszkorbinsav, rezerpin, kortikoszteroidok, ösztrogének, koffein, tetraciklin stb. bevitele. A vizsgálat előtt 2-3 napig ki kell zárni a katekolaminok, tetraciklinek, reszerpin, elenium stb. az étrendből - banán, sajt, erős tea, kávé.
Fizioterápiás eljárások és röntgen-besugárzás után hematológiai vizsgálat nem végezhető; Wassermann-reakció - lázas betegeknél, alkoholfogyasztás, érzéstelenítés, sérülések és műtéti beavatkozások, kábítószerek és digitálisz készítmények szedése után. A savas foszfatáz aktivitást prosztata masszázs után nem lehet tesztelni.

A fent említett hibaforrások mennyiségi ellenőrzésnek nem vethetőek alá, amit a pontban rögzítünk, de a felismerés nehézsége miatt szükséges feltárni azokat úgy, hogy az osztályok átlagos munkatársait rendszeresen tájékoztatjuk a gyűjtés szabályairól, ill. biológiai anyagok tárolása különféle vizsgálatokhoz.

Ellenőrző diagram módszer

A laboratóriumi dolgozó (laboratóriumi asszisztens, labororvos) minden nap megvizsgálja az ellenőrző anyagokat a kísérleti mintákkal együtt, minden típusú elemzés elvégzése során. Az ellenőrzésnek szinte minden olyan laboratóriumi vizsgálatra ki kell terjednie, amelynek eredménye kvantitatív vagy minőségi jellegű. A kontrollanyag komponens-tartalmának meghatározását a kísérleti minták vizsgálatával egyidejűleg végezzük, és szérum vagy vérplazma helyett ugyanilyen mennyiségben kontrollanyagot veszünk.

A kontrollanyagban lévő egyes komponensek meghatározását az ebben a laboratóriumban használt módszerrel végezzük. Az eredményeket naponta rögzítjük.

A hónap végén (vagy más, a laboratórium vezetője vagy az ellenőrző szerv által korábban vagy hirtelen megállapított időszak végén) elvégzik a kontrollanyag vizsgálatainak statisztikai elemzését ellenőrző táblázat készítésével, a szórás számítása, az átlagérték hibája, a variációs együttható és összehasonlítása a megengedett hibahatárral. A vizsgálatok statisztikai elemzésére speciális esetekben is sor kerül, nevezetesen:

ha a kontrollanyag vizsgálatának eredménye ±2-nál nagyobb;
új módszer kialakításakor;
új mérőberendezés, új adag reagens, új kontrollanyag-sorozat stb. alkalmazásakor;
új alkalmazott felvételekor. Az eredmények elemzésekor a legkényelmesebb és legelterjedtebb a kontroll chart módszer (Shewhart módszer).

E módszer szerint az első 20 nap során a kontrollanyagban lévő komponensenként 2 párhuzamos meghatározást kell végezni. 2 párhuzamos meghatározás számtani középértékét vesszük eredményül. Ha bármely érték jelentősen eltér a korábbiaktól, akkor az durva hibának minősül.

Az átlagértéket 20 napi eredményből számítják ki:

Eszközök, berendezések működésének felügyelete

A jelenleg alkalmazott laboratóriumi vizsgálatok széles köre sokféle technikai eszköz alkalmazását teszi szükségessé, listájuk tucatnyi tételt tartalmaz.

Az elvégzett kutatás típusától függően minden laboratóriumi berendezés felosztható általánosra, a legtöbb tanulmányhoz szükséges és speciálisra.

Az általános laboratóriumi berendezések a következőkhöz tartoznak:

víz desztilláció,
mérés,
centrifugálás,
fűtés és termosztát,
keverés és rázás.

A speciális berendezések a különböző cégek által gyártott fotométerek, analizátorok és egyéb műszerek széles skáláját alkotják.

A biokémiai vizsgálatokhoz nyitott és zárt típusú analizátorokat használnak. A zárt rendszerek közé tartoznak a gyártó reagenseit használó rendszerek, amelyek receptúrája általában nem ismert. Gyakorlatilag ez az összes olyan eszköz, amely diagnosztikai csíkokon működik.

Ezzel szemben a nyílt rendszereket az a képesség jellemzi, hogy a számítógépbe bevihetik az összes szükséges reakcióparamétert, és különböző cégek reagenseit használhatják, ami működés közben a legelőnyösebb.

A hematológiában ma már széles körben elterjedtek az automatikus számlálók, amelyek lehetővé teszik a vérsejtek - vörösvérsejtek, leukociták, vérlemezkék, csontvelősejtek, valamint a vörösvértestek átlagos térfogatának, hematokrit értékének, átlagos hemoglobintartalmának egyben történő számlálását. vörösvértestek vizsgálata és a vörösvértest-görbe rögzítése. A legszélesebb körben használt eszközök a konduktometrikus mérési elven működő eszközök.

A mérőműszerek minőségértékelésének alapelvei

A legyártott termékek műszaki és metrológiai jellemzőinek ellenőrzését lehetővé tevő szervezeti és műszaki intézkedések összességét a mérések egységességét biztosító állami rendszer (GSI) előírásai alapján hajtják végre.

Állami teszteket végeznek az újonnan kifejlesztett eszközökre és telepítésekre. A sorozatgyártású termékeknél a vizsgálatokat a gyártónál végzik el a gyártásból való kibocsátáskor, vagy olyan esetekben, amikor az eszköz jellemzőit vagy teljesítményét befolyásoló kialakítás, technológia vagy anyagok megváltoznak. A mérőeszközöket a GOST 8002-71 szerint tesztelik. A mérőműszerek metrológiai támogatására vonatkozó irányelvekkel összhangban meghatározásra került a mérőeszközök klinikai diagnosztikai laboratóriumokban történő ellenőrzésének eljárása és időzítése. A mérőműszerek ellenőrzését a tanszéki metrológiai szervek az utasítások szerint végzik, amelyek az elvégzett műveleteket és a hitelesítés módját jelzik. A készülékhez csatolt útlevélben rögzített összes műszaki és metrológiai mutatót ellenőrizni kell. Nem tesztelt készüléken dolgozni tilos.

A műszerhiba benne van az általános elemzési hibában. Az elemzési hiba magában foglalja a laboráns, mintavételi, adagolási, mérési stb. hibákat. Az elemzési hiba összetevőit a vizsgálat konkrét technológiája és szakaszai határozzák meg. Tekintettel arra, hogy a klinikai diagnosztikai laboratóriumok nem rendelkeznek vizsgálóeszközökkel, a fotometriai abszorpcióméterek egyes jellemzői a készülékhez mellékelt vezérlőszűrőkkel ellenőrizhetők. A tesztelés elvégezhető speciálisan elkészített oldatokkal is - folyékony indikátorokkal, amelyek a spektrum egy bizonyos tartományában állandó spektrális jellemzőkkel rendelkeznek. A folyadékindikátorok közvetlenül a laboratóriumban készíthetők, és lehetővé teszik a mérések pontosságának tesztelését különböző spektrális tartományokban (300-550 nm). A szűrő abszorpciós csúcsának közel kell lennie a folyadékjelzők abszorpciós csúcsához. Ezen túlmenően ezen oldatok megfelelő hígításainak elkészítésével egy adott abszorpcióméter linearitása ellenőrizhető. A méréseket 10 mm optikai úthosszú küvettában végezzük.

táblázat Szabályozó oldatok spektrális jellemzői

A megoldás neve	Csúcs abszorpció, nm	Kiterjesztési értékek
Rézszulfát	400	0,002
	600	0,068
	650	0,224
	700	0,527
Ammónium-kobalt-szulfát	400	0,012
	450	0,077
	500	0,163
	550	0,077
Kálium-kromát	340	0,316
	375	0,991
	400	0,396
	450	0,033

Oldatok készítése fotométerek spektrális jellemzőinek ellenőrzésére

Oldjunk fel 20 g réz-szulfátot 10 ml tömény kénsavban, tegyük át kvantitatívan egy 1000 ml-es mérőlombikba, és szobahőmérsékleten desztillált vízzel a jelig tegyük a térfogatot. Tárolja sötét edényben.

Oldjunk fel 14,481 g ammónium-kobalt-szulfátot 10 ml tömény kénsavban, tegyük át egy 1000 ml-es mérőlombikba, majd szobahőmérsékletre melegedve töltsük fel a jelig desztillált vízzel. Szorosan lezárva, sötét edényben tárolandó.

Oldjunk fel 40 mg kálium-kromátot 600 ml 0,05 N KOH-oldatban egy 1000 ml-es mérőlombikban, és állítsuk be a térfogatot a jelig 0,05 N KOH-oldattal.

Asztali edények minőségellenőrzése

A laboratóriumi hiba általános összetevője magában foglalja az adagolási hibát. Ezért egy egészen különleges probléma a leolvasások pontosságának ellenőrzése az adagoló- és mérőberendezésekben. A gyakorlatból ismert, hogy az összes mérőeszköz mintegy 30-40%-a kiselejtezésre kerül rossz minőségük miatt. A pontosság értékelése analitikai mérlegen történik gravimetriás módszerrel: az adagolt tárgy térfogatát alkotó víz tömegét ismételten (legalább 10-szer) lemérik analitikai mérlegen. A tömegegységeket térfogategységekre konvertálva számítsa ki a mért térfogat hibáját a következő képlettel:

A klinikai diagnosztikai laboratóriumban a laboratóriumon belüli minőségellenőrzés olyan intézkedések összessége, amelyek célja a klinikai laboratóriumi kutatás minőségének biztosítása.

Belső laboratóriumi minőségellenőrzés szervezése

A CDL fő céljai a szükséges klinikai laboratóriumi vizsgálatok elvégzése és minőségük javítása. A laboratóriumi vizsgálatok minőségének meg kell felelnie az orosz Egészségügyi Minisztérium szabályozási dokumentumaiban az analitikai pontosságra vonatkozó követelményeknek, ami a CDL megbízható analitikai munkájának előfeltétele. A minőségbiztosítás fontos eleme a laboratóriumon belüli minőség-ellenőrzés, amely állandó (analitikai sorozatonként rutinszerű) ellenőrzési tevékenységekből áll: az ellenőrző anyagok mintáinak vizsgálata vagy a betegminták felhasználásával ellenőrző intézkedések alkalmazása. A laboratóriumon belüli ellenőrzés célja annak felmérése, hogy a kutatási eredmények megfelelnek-e a megállapított elfogadhatósági kritériumoknak, a maximális hiba valószínűsége és a laboratórium által végzett analitikai sorozatok eredményeinek téves elutasításának minimális valószínűsége mellett.

A laboratóriumon belüli minőségellenőrzés a laboratóriumban végzett valamennyi típusú kutatás esetében kötelező. A kvantitatív vizsgálatok laboratóriumon belüli minőség-ellenőrzésére vonatkozó szabályokat az Orosz Föderáció Egészségügyi Minisztériumának 2000.02.02-i 45. számú, „Az egészségügyi intézményekben végzett klinikai laboratóriumi vizsgálatok minőségének javítását célzó intézkedések rendszeréről szóló rendelete” tartalmazza. az Orosz Föderáció." A laboratóriumi vizsgálatok minőségellenőrzése során a következő kifejezéseket használják:
A mérési pontosság a mérések minősége, amely azt tükrözi, hogy az eredmények mennyire közel állnak a mért érték valódi értékéhez. A nagy mérési pontosság minden típusú kis hibának megfelel, mind szisztematikus, mind véletlenszerű.
A mérési hiba a mérési eredmény eltérése a mért érték valódi értékétől.
A szisztematikus mérési hiba a mérési hiba olyan összetevője, amely állandó marad, vagy azonos mennyiség ismételt mérésével természetesen változik.
A mérések pontossága a mérések minősége, tükrözi az eredmények szisztematikus hibáinak nullához való közelségét.
A véletlenszerű mérési hiba a mérési hiba olyan összetevője, amely azonos mennyiség ismételt mérésével véletlenszerűen változik.
Az analitikai sorozat egy laboratóriumi indikátor méréseinek sorozata, amelyeket egyidejűleg, azonos körülmények között, az analitikai rendszer újrakonfigurálása és kalibrálása nélkül hajtanak végre.
A tételen belüli reprodukálhatóság a mérések minősége, amely az azonos analitikai sorozatban végzett mérési eredmények egymáshoz való közelségét tükrözi.
A sorozatok közötti reprodukálhatóság a mérések minősége, amely a különböző analitikai sorozatokban végzett mérési eredmények egymáshoz való közelségét tükrözi.
Az általános reprodukálhatóság a mérések minősége, amely tükrözi az összes mérés eredményeinek egymáshoz való közelségét.
A megállapított érték a meghatározandó mutató módszertől függő értéke, amelyet az ellenőrző anyag gyártója az útlevélben vagy az útmutatóban feltüntet.
A belső laboratóriumi minőségellenőrzési rendszer által feltárt hibaforrások lehetnek belső (laboratóriumi) és külső tényezők. A külső tényezők közé tartozik az analitikai módszer elve, a műszerek és reagensek minősége, valamint a kalibráló eszközök. Belső - az analitikai kutatási módszertan által megállapított feltételek be nem tartása: idő, hőmérséklet, térfogatok, a reagensek elkészítésének és tárolásának szabályai.

Az analitikai vizsgálat eredményeire gyakorolt hatás természetétől függően szisztematikus és véletlenszerű hibákat különböztetnek meg, amelyeket a kontrollanyag analitikai sorozatokban történő ismételt vizsgálatával azonosítanak. A szisztematikus hiba a mérések pontosságát jellemzi, amelyet a kontrollanyag ismételt méréseinek átlageredménye (X) és a mért érték megállapított értéke közötti egyezés mértéke határoz meg. A köztük lévő különbséget eltolásnak nevezik, és abszolút vagy relatív értékekkel fejezhető ki, és százalékban számítják ki a képlet segítségével:
B = ((X – US)/US) x 100%, ahol X a kontrollanyag átlagos mérési értéke, Y3 a beállított érték.

A véletlenszerű hiba a mérések szórását tükrözi, és az ugyanazon mintában meghatározott indikátor ismételt mérési eredményei közötti különbségben nyilvánul meg. Matematikailag a véletlen hiba nagyságát a szórás (S) és a variációs együttható (CV) fejezi ki.

A laboratóriumon belüli minőségellenőrzés magában foglalja a reprodukálhatóság és a pontosság (helyesség) ellenőrzését, és olyan módszerekkel hajtható végre, amelyek speciális ellenőrző anyagokat használnak, vagy számos olyan módszert, amelyekhez nincs szükség ellenőrző anyagokra. Ellenőrző anyagokat használó módszerek: ellenőrzőkártya módszer; Sizit módszer; Westgard ellenőrzési szabályok módszere. A betegek adatait használó módszerek:
Párhuzamos mintavételi módszer.
Az átlagos normál értékek ("átlagos norma") módszere.
Véletlen mintás vizsgálat.
Ismételt mintavizsgálat.
Vegyes mintás vizsgálat.

Szabályozási diagram módszer. Minden nap, amikor minden típusú elemzést végez, egy laboratóriumi dolgozó megvizsgálja a kontrollanyagot a kísérleti mintákkal együtt. A kontrollanyag komponens-tartalmának meghatározását a kísérleti minták vizsgálatával egyidejűleg végezzük, és szérum vagy vérplazma helyett ugyanilyen mennyiségben kontrollanyagot veszünk. A kontrollanyagok a laboratóriumban önállóan (összefolyó szérumok) készíthetők, vagy cégektől vásárolhatók - kereskedelmi ellenőrző anyagok. A kereskedelmi forgalomban kapható szérumok viszont lehetnek tanúsítottak (ismert komponenstartalommal) és nem tanúsítottak (ismeretlen komponenstartalommal). A nem tanúsított ellenőrző szérumok elsősorban a reprodukálhatóság, míg a hitelesítettek a pontosság ellenőrzésére szolgálnak.

A kontrollanyagban lévő egyes komponensek meghatározását az ebben a laboratóriumban használt módszerrel végezzük. Az eredményeket naponta rögzítjük. A tanúsított ellenőrző anyagok esetében a 20 befejezett sorozatban kapott 20 eredmény alapján számítsa ki:
számtani átlag X;
szórás S;
variációs együttható CV;
a B relatív elmozdulás nagysága.

Ha nem tanúsított anyagot vagy drén szérumot használnak, az X, S és CV a kapott eredményekből számítható ki. Ellenőrizze, hogy a kapott B és CV értéke nem haladja meg a megengedett legnagyobb értéket. Ha ez a feltétel teljesül, következtetést vonunk le a szóban forgó módszer laboratóriumi diagnosztikai célokra történő alkalmazásának lehetőségéről, és folytassa az ellenőrző táblázatok elkészítését. Ha a kapott B vagy CV értékek egyike meghaladja a megfelelő maximális megengedett értéket, további munkát kell végezni a megnövekedett torzítás vagy eltérés forrásainak kiküszöbölésére, vagy más módszert választanak ennek a mutatónak a meghatározására.

Az ellenőrző diagram egy olyan grafikon, amelyen az analitikai sorozat száma (vagy végrehajtásának dátuma) az abszcissza tengelyen, a vezérlőanyagban lévő meghatározott indikátor értékei pedig az ordináta tengelyen vannak ábrázolva. Az ordinátatengely közepén az X számtani középértéknek megfelelő vonalat húzunk, és ezzel párhuzamosan a szabályozási határértékeknek megfelelő vonalakat jelöljük:
X±1S
X±2S
X±3S

Az elkészített vezérlőtáblák felhasználásával a vizsgált mutató meghatározásának eredményei operatív („aktuális”) minőségellenőrzése történik. Ebből a célból minden analitikai sorozatban egy-egy mérést kell végezni mind a két kontrollanyagon (N és P); vagy két mérés ugyanabban az ellenőrző anyagban, ha egyetlen anyagot használnak (utóbbi esetben sorozatonként két pontot kell feltüntetni az ellenőrző kártyán).

A kontrollanyagok vizsgálati eredményeinek kiértékelése a Westgard ellenőrzési szabályai szerint történik:
1 2S - ha a kontroll anyagok elemzésének egyik eredménye túllépi a határértéket (x±2S), akkor az összes következő jel meglétét egymás után ellenőrzik, és az analitikai sorozat nem megfelelő, ha legalább az egyik ajándék;
1 3S - az egyik ellenőrző mérés határértéken kívül van (x±3S);
2 2S - az utolsó két ellenőrző mérés túllépi a határértéket (x+2S) vagy a határérték alatt van (X-2S);
R 4S - a vizsgált analitikai sorozat két ellenőrző mérése az x±2S folyosó ellentétes oldalán található (nem vonatkozik egyetlen ellenőrző anyag sorozatának egy mérésére);
4 1S - az utolsó négy kontrollmérés meghaladja (x+1S) vagy alatta van (x-1S);
10 X - az utolsó tíz ellenőrző mérés az X-nek megfelelő vonal egyik oldalán található.

Az 1 3S és R 4S kontrolljelek megjelenése a véletlenszerű hibák növekedését, míg a 2 2S, 4 1S, I0 X jelek a módszer szisztematikus hibájának növekedését jelzik. A megnövekedett hibák okainak megszüntetése után az ebben a sorozatban elemzett összes mintát (mind a betegeket, mind a kontrollokat) újra megvizsgálják. A CDL minőségellenőrzésére legszélesebb körben az ellenőrző anyagokat használó módszereket alkalmazzák. Ezek a módszerek azonban nem észlelik a hibát összességében.

Irányítás napi átlaggal. Számos tanulmány esetében a napi átlagok minták vagy betegminták eredményei alapján történő kontrollálása javasolt kiegészítő lehetőségként. A módszer megvalósításához szükséges feltételek: a naponta vizsgált betegminták számának elegendőnek kell lennie az adatok statisztikai megbízhatóságához (30 vagy több, ennek értéke az elemzett komponenstől függ); a laboratórium által vizsgált betegek populációja meglehetősen homogén legyen (patológia, nem, életkor tekintetében); az átlagolt eredmények számának megközelítőleg azonosnak kell lennie, és ez az elemzett komponenstől függ.

Az eljárások sorrendje:
A napközben kapott eredményekből minden nap kiszámítjuk a napi számtani átlagot (x), és ezt az eljárást 20 napon keresztül megismételjük.
Még 20 napi átlagból is kiszámítják a teljes átlag x összértéket. és szórás (S).
A szabályozási határértékek kiszámításra kerülnek (X ÖSSZESEN ± 1S, X ÖSSZESEN ± 2S, X ÖSSZESEN ± 3S), és egy szabályozási diagramot készítenek.
A laboratóriumi ellenőrzési diagram elkészítése után minden elemzett indikátor összes eredményéből naponta x-et számolunk, és az így kapott értéket pontként ábrázoljuk a térképen.

A kontroll diagram elemzése a Westgard szabályok szerint történik.

A reprodukálhatóság nyomon követésének módszere másolatok használatával. Ennek az intralaboratóriumi minőségellenőrzési módszernek az az elve, hogy a meghatározott indikátor két párhuzamos vizsgálatát egy véletlenszerűen kiválasztott betegmintán végezzük, és megkeressük a relatív tartományt (Ri, %) az indikátor első értéke (X 1) és a második (X 2), és hasonlítsa össze a kívül megállapított kontrollértékekkel. Az eljárások sorrendje:
egy analitikai sorozat során kétszer meghatározza a meghatározott indikátor szintjét egy véletlenszerűen kiválasztott betegmintában;
számítsa ki a két definíció közötti relatív tartományt a következő képlettel:
R i = ((2 x (X 1 - X 2))/(X 1 + X 2)) x 100%, ahol (X 1 – X 2) az abszolút értékkel történő meghatározás eredményeinek különbsége;
ismételje meg a leírt eljárást 20 analitikai sorozatban;
a kapott 20 értékből (R 1, 2, 3..., 20) számítsa ki R számtani középértékét:

Ezután a szabályozási határértékeket úgy számítjuk ki, hogy az eredményül kapott R értéket megszorozzuk a tartományeloszlás 95%-os és 99%-os kvantiliseinek megfelelő együtthatókkal: a 95%-os szabályozási határ esetében - 2,46; a 99%-os szabályozási határhoz - 3,23. A kapott szabályozási határértékek alapján felállítunk egy vezérlőtáblát, ahol az abszcissza tengelyen egy nulla vonalat ábrázolunk (ez a nulla tartománynak fog megfelelni), amelyen az analitikai sorozatok számát jelöljük, valamint az R-nek megfelelő vonalakat, ill. a 95%-os és 99%-os szabályozási határokat kényelmes léptékben párhuzamosan húzzuk meg vele. A meghatározandó mutató szintje az ordináta tengelyen van jelölve. Ezt követően minden egyes analitikai sorozatban a meghatározott indikátor párhuzamos vizsgálatát végzik el egy véletlenszerűen kiválasztott betegmintán. A párhuzamos vizsgálatra szánt mintákat véletlenszerűen kell elosztani az analitikai futtatás hosszában. A kapott relatív tartományértéket összehasonlítja a szabályozási határértékekkel. Ha legalább egy kapott érték kívül esik a 99%-nak megfelelő szabályozási határon ("1 R99 szabályozási pont", vagy ha két egymást követő érték kívül esik a "95%" szabályozási határon ("2 R9S" szabályozási pont), akkor pl. egy elemző sorozatot alkalmatlannak tartanak, a vizsgálatot megismételjük.

Vegyes mintás vizsgálat. A párhuzamos mintavételi módszerrel végzett reprodukálhatóság értékelése során közelebbi értékeket kapunk, mint általában véletlenszerű hibák esetén. Ez a vegyes mintás módszerben kizárt. A módszer a következő: két mintát (A és B) véletlenszerűen választunk ki egy mintacsoportból; minden A és B mintából egyenlő térfogatot veszünk, és összekeverjük (C minta); Mindhárom mintát megvizsgáljuk, kiszámítjuk a C((A+B)/2) mintában lévő komponens elméleti tartalmát, valamint az elméleti és a vizsgált tartalom közötti különbséget ((A+B)/2–C). Ahhoz, hogy ezzel a módszerrel ellenőrző diagramot készítsünk, a vizsgálatot 40 napon belül el kell végezni. Ezután az egyes elemzések átlagos eltérését (d av.) úgy számítjuk ki, hogy összeadjuk az összes különbséget (az előjeleket kihagyjuk) és elosztjuk 40-zel. Ezután egy kontrolldiagramot készítünk, amelyen három egyenes vonalat húzunk: az 50%-os egyenes 0,845 dCP; 95% egyenes 2,5 dCP; A közvetlen 99,5%-a 3,5 dCP.

Ezt követően naponta vegyes mintát készítenek, és az eredményt feljegyzik a térképre. Mindegyik pont a két minta átlagaként számított elméleti érték és a vegyes minta vizsgálatával kapott tényleges érték különbségét jelenti. Ha sok pont a 95%-os és 99,5%-os vonalak felett található, megfelelő intézkedéseket kell tenni a lehetséges hibaforrások azonosítására.

A hematológiai vizsgálatok minőség-ellenőrzésének jellemzői

A hematológiai kutatások sajátosságaiból adódóan minőségellenőrzésük bizonyos ellenőrző eszközök és anyagok meglétét igényli, amelyeket más típusú laboratóriumi kutatások során nem használnak. A hemoglobintartalom meghatározásának minőségének ellenőrzésére ismert Hb tartalmú hemiglobin-cianid standard oldatokat és speciális kontrolloldatokat (donorvér, lizált vér és konzervvér) használnak. A hemiglobin-cianid standard oldatát használják a fotométerek helyes működésének ellenőrzésére, valamint kalibrációs görbe felépítésére a hemiglobin-cianid módszerben a Hb meghatározására a vérben. A Hb-meghatározás reprodukálhatóságának szabályozására lizált vér (hemolizátum) oldatát használjuk. Hemolizátumok készítéséhez használjon: konzerv emberi citrát vért, esetleg lejárt; tartósított lóvér; donor emberi vér, friss, edénybe gyűjtve 0,6 mol/l nátrium-citrát oldattal 1:5 arányban.

A kapott citráttartalmú vér 200 ml-ét 3000 fordulat/perc sebességgel 30 percig centrifugáljuk. A plazmát lecsepegtetjük, 100 ml steril desztillált vizet adunk a vörösvértestekhez, és mágneses keverőn 30 percig alaposan keverjük. Az oldatot hűtőszekrénybe tesszük -20 fokon 24 órára. Másnap az oldatot felolvasztjuk, és 30 percig ismét alaposan összekeverjük.

Az oldatot ezután aszeptikus körülmények között átszűrjük Millipore üvegszűrőn (megfelel a 4-es számúnak - 4-10 μm pórusmérettel), és steril 1 ml-es fiolákba öntjük. Tárolja az oldatot hűtőszekrényben, optimális t = –20°C. 1 évig stabil. A Hb-koncentráció meghatározásának reprodukálhatóságának felmérésére a hemolizátumot 20 napig vizsgáljuk, a kapott adatokból XCP, S, CV, kontroll határértékeket (X ± 2S) számolunk, és kontroll diagramot készítünk. A variációs együttható nem haladhatja meg az 5%-ot.

A pontosság ellenőrzésére ismert hemoglobin tartalmú kontrollvért használnak. A kontrollvért ugyanúgy vizsgálják, mint a szokásos betegmintákat, vagyis ugyanazokban az esetekben és feltételek mellett. A kontrollvérben végzett Hb-vizsgálat eredményeit összehasonlítják a gyártó utasításaiban megadott útlevélértékekkel, és kiszámítják a B eltolódást, amely nem lehet több 4%-nál.

A vérsejtszámlálás minőségének ellenőrzésére a következő ellenőrző anyagokat használják: dobozos vagy stabilizált vér; rögzített vérsejtek (szuszpenziók); vérkenet ellenőrzése. A vörösvérsejt-meghatározás minőségellenőrzése a közvetett ellenőrzés elve szerint, kontroll chart módszerrel történik. 2 nap leforgása alatt 20 alkalommal meghatározzák a tartósított vér vörösvérsejtszámát, kiszámítják a kontroll határértékeket és elkészítik a kontrolltáblázatot. A variációs együttható a vörösvértestek számlálásakor a kontrollanyagban nem haladhatja meg az 5%-ot.

A vérkenetekben a leukocita képlet megszámlálásának minőségének ellenőrzésére kontrollkeneteket használnak. A donorok és betegek kapillárisvéréből a szokásos módon készítik őket. Ezután a kontrollkeneteket ismételten (legalább 20-szor) megszámolják 200 sejtre, szakképzett szakemberek (legalább 5 fő). A kapott adatokból X és S kiszámításával statisztikailag kiszámítják a kenetszámlálás helyességének meghatározásának kritériumait. A kenet eltarthatóságának növelésére BF-6 ragasztót használnak, amely vékony átlátszó filmet képez, amely hermetikusan tapad a kenethez. a kenet és az üveg felületét és védi a kenetet a környezeti hatásoktól. A leukoformulaszám akkor tekinthető helyesnek, ha a sejtszám eredményei a számított kontrollhatárokon (X ± 2S) belül vannak minden egyes vérsejttípusra vonatkozóan.

A vérvizsgálatok minőségi ellenőrzése

A kapott vizeletvizsgálati eredmények pontosságának mértéke elsősorban a laboráns szakképzettségétől, az alkalmazott berendezésektől, reagensektől és a kutatási módszertől függ. A helyes és reprodukálható kémiai összetételi eredmények elérése érdekében a kardok olyan kontrollanyagokat használnak, amelyek a lehető legközelebb állnak a betegek vizeletmintáihoz, és kontrolltamponokat használnak a vizelet üledék mikroszkópos vizsgálatának minőségének ellenőrzésére. A vizelet kémiai összetételének ellenőrzéséhez a következőket használják ellenőrző anyagokként: anyagok vizes oldatai; leeresztett vizelet tartósítószerekkel; mesterséges vizelet oldatok vizeletben vizsgált anyagok adalékaival.

Kontroll anyagokat használnak a vizelet kémiai összetételének minőségi és mennyiségi vizsgálatára általában a laboratóriumban használt módszerek tesztelésére. A vizelet kémiai összetételére vonatkozó vizsgálatok minőségének ellenőrzésére ismert tartalmú anyagok vizes oldatait használják (például glükóz, aceton, albumin oldata). Vizes oldatok készítéséhez használjon desztillált vizet, amely megfelel a GOST 6709-72 szabványnak, valamint vegytiszta és analitikai minőségű reagenseket.

A vizes oldatokat hűtőszekrényben 1 hónapig tároljuk. A vizelet kémiai összetételére vonatkozó vizsgálatok minőségének ellenőrzéséhez használhatja a laboratóriumban elkészített leeresztett vizeletet. Adjon hozzá 2 g EDTA-t 1 liter friss emberi vizelethez, és adjon hozzá 5 ml timololdatot, miközben erőteljesen rázza és keveri az üveget. 2 hét elteltével a vizeletet centrifugálják, hogy eltávolítsák a nyálkahártyát és kis mennyiségű húgysavat. A kezelés után a vizelet tiszta és szinte szagtalan lesz.

A kontroll anyagot szobahőmérsékleten tároljuk. Eltarthatósági idő - több év. A kiürített vizelet a reprodukálhatóság ellenőrzésére szolgál.

A diagnosztikai csíkok minőségének ellenőrzésére vizeletet szimuláló kontrolloldatokat használnak. Elkészítés módja: adjunk hozzá 5 ml glükózt (intravénás injekcióhoz), 2 ml acetont (tiszta minőségű), 25 ml lecsepegtetett humán szérumot és 0,1 ml lizált vért (0,1 ml-re) egy 200 ml-es 500 ml-es mérőlombikba. desztillált víz. teljes vér adjon hozzá 01 ml desztillált vizet a vörösvérsejtek líziséhez). Alaposan keverje össze, és sóoldattal állítsa be a mennyiséget a jelig. 0,1 M HC1 segítségével a pH-értéket 6,0-ra állítjuk be. A kontrolloldat hűtőszekrényben legfeljebb egy hónapig tárolható.

A koagulológiai vizsgálatok minőségellenőrzése

A véralvadási vizsgálatok minőségellenőrzésének megvannak a maga sajátosságai, amelyek elsősorban a koagulációs rendszer és a fibrinolízis paramétereinek vizsgálatára alkalmazott módszertani elvek természetéhez kapcsolódnak, és főként a fibrinképződés végpontjának, valamint típusának meghatározásán alapulnak. a felhasznált reagensekről. A koagulológiai vizsgálatok ellenőrzéséhez használja:
Vegyes friss plazma nagyszámú donortól (legalább 20 fő).
Szabványos humán liofilizált plazma (pool) a kalibrációhoz.
Kontrollálja az emberi plazmát a véralvadási faktorok (normál és kóros) pontos szintjével.
Az egyéni véralvadási faktorok hiányának szabályozása.
Kontroll plazma a terápiás terület felső és alsó határának monitorozása érdekében, amikor antikoagulánsokat szed.

Fő kontrollanyagként csak összevont, normál és elnyújtott alvadási idejű citrátos plazmát használunk. Az összefolyó plazma elkészítésének módszere: A 3,8%-os nátrium-citrát oldattal vett friss plazmát több donortól összegyűjtjük, összekeverjük és fiolákba töltjük. Gyorsan lefagy. A plazma fő követelménye a hemolízis és a vörösvértestek nyomainak hiánya.

A kontrollplazmát minden nap felolvasztják, és a munka kezdetén, valamint 20 mintánként használják fel. Javasoljuk, hogy legalább egy adag plazmát használjon hosszabb alvadási idővel. Minden mintát és kontrollplazmát párhuzamosan vizsgálunk. Ha a párhuzamok közötti különbség több mint 3 másodperc, akkor a vizsgálatot meg kell ismételni a páciens friss mintájával.

A vizeletvizsgálat minőségének ellenőrzése

A kapott vizeletvizsgálati eredmények pontosságának mértéke elsősorban a laboráns szakképzettségétől, az alkalmazott berendezésektől, reagensektől és a kutatási módszertől függ. A vizelet kémiai összetételének vizsgálatából származó helyes és reprodukálható eredmények elérése érdekében kontrollanyagokat használnak, amelyek lehetőség szerint közel állnak a páciens vizeletmintáihoz, és kontrollkeneteket használnak a vizelet üledék mikroszkópos vizsgálatának minőségének ellenőrzésére. A vizelet kémiai összetételének ellenőrzéséhez a következőket használják ellenőrző anyagokként: anyagok vizes oldatai; leeresztett vizelet tartósítószerekkel; mesterséges vizelet oldatok vizeletben vizsgált anyagok adalékaival.

Kontroll anyagokat használnak a vizelet kémiai összetételének minőségi és mennyiségi vizsgálatára általában a laboratóriumban használt módszerek tesztelésére. A vizelet kémiai összetételére vonatkozó vizsgálatok minőségének ellenőrzésére ismert tartalmú anyagok vizes oldatait használják (például glükóz, aceton, albumin oldata). Vizes oldatok készítéséhez használjon desztillált vizet, amely megfelel a GOST 6709–72 szabványnak, valamint vegytiszta és analitikai minőségű reagenseket. A vizes oldatokat hűtőszekrényben 1 hónapig tároljuk. A vizelet kémiai összetételére vonatkozó vizsgálatok minőségének ellenőrzéséhez használhatja a laboratóriumban elkészített leeresztett vizeletet.

Adjon hozzá 2 g EDTA-t 1 liter friss emberi vizelethez, és adjon hozzá 5 ml timololdatot, miközben erőteljesen rázza és keveri az üveget. 2 hét elteltével a vizeletet centrifugálják, hogy eltávolítsák a nyálkahártyát és kis mennyiségű húgysavat. A kezelés után a vizelet tiszta és szinte szagtalan lesz.

A kontroll anyagot szobahőmérsékleten tároljuk. Eltarthatósági idő - több év. A kiürített vizelet a reprodukálhatóság ellenőrzésére szolgál. A diagnosztikai csíkok minőségének ellenőrzésére vizeletet szimuláló kontrolloldatokat használnak.

Elkészítés módja: 5 ml glükózt (iv. injekcióhoz), 2 ml acetont (tiszta minőségű), 25 ml lecsepegtetett humán szérumot és 0,1 ml lizált vért (0-ra) adjunk egy 500 ml-es mérőlombikba 200 ml desztillált víz. .1 ml teljes vér adjon hozzá 0,1 ml desztillált vizet a vörösvérsejtek líziséhez). Alaposan keverje össze, és sóoldattal állítsa be a mennyiséget a jelig. 0,1 M sósavval a pH-értéket 6,0-ra állítjuk be. A kontrolloldat hűtőszekrényben legfeljebb egy hónapig tárolható.

A laboráns munka minőségének felmérése

A laboratóriumi technikus munkájának minőségének értékelése a laboratórium minőség-ellenőrzési programjának részét kell, hogy képezze. A laboratóriumi technikusok technikája a következő módszerekkel értékelhető:
Külső minőségértékelés eredményeit felhasználó módszer.
Véletlenszerű mintavételi módszer.
Mintahígítási módszer.
Az elemzések megkettőzésének módszere.
Laboratóriumi minőségellenőrzés eredményeit felhasználó módszer.

Ha egy laboráns 20 vagy több vizsgálatot végzett, akkor munkája könnyen értékelhető, ha ismert a valódi mintanagyság. A laboratórium szórása az egyes laboratóriumi technikusok azon képességének becsléseként fogható fel, hogy az összes vizsgálat összes szórásának átlagát kiszámítja. Ezt az átlagot nevezhetjük kombinált szórásnak (KS).

A KS értéket egy bizonyos időtartamra (hat hónap, egy év) számítják ki minden egyes laboráns esetében, és hozzávetőlegesen értékelik mindegyikük analitikai képességét. Először is, a kontrollanyagok egy bizonyos ideig végzett analízisének eredményeit félreteszik, minden egyes vizsgálatot az azt végző laboratóriumi technikus nevével azonosítanak. A megállapított időszak lejárta után minden laboráns számára értékelő lap készül. Az értékelő lapon rögzítésre kerül a vizsgálat megnevezése, a laboráns által kapott eredmény, a valós érték és a szórás. Ezekből az értékekből számítsa ki a valódi és a laboráns által kapott érték különbségét, és ossza el a szórással, például: a vér hemoglobin vizsgálatakor a laboráns 163 g/l értéket kapott, X átl. = 162 g/l; S=2, tehát KS = (163-162)/2 = 0,5.

Minél alacsonyabb a KS, annál jobb a laborasszisztens teljesítménye. Ez az érték használható a laboránsok rangsorolására munkájuk minősége szerint: például KS esetén:
0-0,5 - kiváló;
0,5–1,0 - jó;
1,0–1,5 - kielégítő;
1,5–2,0 - rossz;
2,0 felett - nagyon rossz.

Ezt a módszert nehéz teljesen automatizált laboratóriumokban alkalmazni. A laboratóriumi technikusok munkájának minőségének összehasonlításához felhasználhatja a minta sokszorosítási módszer és a hígítási módszer eredményeit. Hátrányuk, hogy csak a laboránsok munkájának minőségének felmérésére használhatók, rangsorolásra nem.

Laboratóriumi minőségellenőrzés automatizálása

A KDL-ben végzett összes vizsgálat teljes laboratóriumon belüli minőségellenőrzése jelentős munkaerő-, idő- és pénzbefektetést igényel. Ezen költségek csökkentése csak a minőségellenőrzés személyi számítógép és szoftver segítségével történő automatizálásával lehetséges. Fontos az is, hogy a programmal kapott eredmények nagyon megbízhatóak legyenek, mivel csökken a kézi vezérlés során elkövetett hibák száma. A CDL munkatársainak egyetlen rutinmunkája, hogy a kontrollanyag vagy a betegminták mérési eredményeit bevigye a programba.

Az eszközök, berendezések működésének, az edények minőségének ellenőrzése

A jelenleg alkalmazott laboratóriumi vizsgálatok széles köre sokféle technikai eszköz alkalmazását teszi szükségessé, listájuk tucatnyi tételt tartalmaz. A gyártott termékek műszaki és metrológiai jellemzőinek ellenőrzését lehetővé tevő szervezeti és műszaki intézkedések egy sorát a mérések egységességét biztosító állami rendszer (GSI) előírásai alapján hajtják végre.

A mérőeszközöket a GOST 8002-71 szerint kell ellenőrizni. A mérőműszerek metrológiai támogatására vonatkozó irányelvekkel összhangban meghatározzák a mérőeszközök CDL-ben történő hitelesítésének eljárását és időzítését. A mérőműszerek hitelesítését a tanszéki mérésügyi szervek végzik az elvégzett műveleteket és hitelesítési eszközöket feltüntető utasítások szerint. A készülékhez csatolt útlevélben rögzített összes műszaki és metrológiai mutatót ellenőrizni kell. Nem tesztelt készüléken dolgozni tilos. A műszerhiba benne van az általános elemzési hibában. Az elemzési hiba magában foglalja a laboratóriumi technikus, a mintavétel, az adagolás és a mérés hibáit.

Tekintettel arra, hogy nem állnak rendelkezésre CDL-ellenőrző eszközök, a fotometriai abszorpciómérők egyes jellemzői ellenőrizhetők a készülékhez mellékelt vezérlőszűrőkkel. A tesztelés elvégezhető speciálisan elkészített oldatokkal is - folyékony indikátorokkal, amelyek a spektrum egy bizonyos tartományában állandó spektrális jellemzőkkel rendelkeznek. A folyadék indikátorok közvetlenül a CDL-ben készíthetők, és lehetővé teszik a mérések pontosságának ellenőrzését a spektrum különböző tartományaiban (300-550 nm). A szűrő abszorpciós csúcsának közel kell lennie a folyadékjelzők abszorpciós csúcsához. Ezen túlmenően ezen oldatok megfelelő hígításainak elkészítésével ellenőrizheti a készülék lipidtartalmát. A méréseket 10 mm optikai úthosszú küvettában végezzük.

Oldatok készítése fotométerek spektrális jellemzőinek ellenőrzésére

Oldjunk fel 20 g réz-szulfátot 10 ml tömény kénsavban, tegyük át mennyiségileg egy 100 ml-es mérőlombikba, és miután elérte a szobahőmérsékletet, töltsük fel a térfogatot desztillált vízzel a jelig. Tárolja sötét edényben. Oldjunk fel 14,481 g ammónium-kobalt-szulfátot 10 ml tömény kénsavban, öntsük át egy 100 ml-es mérőlombikba, és szobahőmérsékleten desztillált vízzel a jelig töltsük a térfogatot. Szorosan lezárva, sötét edényben tárolandó. Oldjunk fel 40 mg kálium-kromátot 600 ml 0,05 N KOH-oldatban egy 100 ml-es mérőlombikban, és állítsuk be a térfogatot a jelig 0,05 N KOH-oldattal.

A %-ban kifejezett eredmény nem haladhatja meg: 20 µl esetén - 3%, 100–200 µl esetén - 1%, 1000–2000 µl esetén - 0,3%. Minden laboratóriumnak jó minőségre van szüksége. A pontosság értékelése analitikai mérlegen történik gravimetriás módszerrel: az adagolt tárgy térfogatát alkotó víz tömegét ismételten (legalább 10-szer) lemérik analitikai mérlegen. A tömegegységek térfogategységekké alakítását követően a felhasznált berendezések minőség-ellenőrzési programjának kidolgozását és megvalósítását várják, amely magában foglalja a hűtőszekrények, vízfürdők, termosztátok, pipetták, időzítők állapotának ellenőrzését és rögzítését, valamint a desztillált víz minőségellenőrzését. (tisztaság, pH érték).

nézetek

Mentse el a VKontakte-t