Vlk v laboratoriju za testiranje. EcoSphere Training Center zagotavlja usposabljanje o nadzoru kakovosti v laboratoriju za testiranje

06.12.2023

Eden od postopkov sistema zagotavljanja kakovosti analiznega dela je notranji nadzor kakovosti rezultatov analiz.

Certificirano metodologijo (Zvezni zakon »O zagotavljanju enotnosti meritev«, poglavje 2, člen 5), je treba pred začetkom izvajanja v laboratoriju izvajati (GOST ISO/IEC 17025:2009, klavzula 5.4.2). Pri izvajanju analizne tehnike v laboratoriju je treba vzpostaviti kazalnike kakovosti analiznih rezultatov in preveriti njihovo skladnost s kazalniki kakovosti analizne tehnike. .

Elementi sistema notranjih kontrol so:

operativni nadzor analiznega postopka;
spremljanje stabilnosti rezultatov analize.

Operativni nadzor postopka analize izvaja izvajalec analize zaradi preverjanja pripravljenosti laboratorija za analizo delovnih vzorcev. Operativni nadzor postopka analize lahko organizira odgovorna oseba za nadzor kakovosti rezultatov analize.

Operativni nadzor postopka analize izvaja:

ko se pojavijo dejavniki, ki lahko vplivajo na stabilnost analiznega procesa (sprememba serije reagentov, uporaba merilnih instrumentov po popravilu itd.);
po prejemu dveh od treh zaporednih rezultatov analize delovnih vzorcev na podlagi števila rezultatov vzporednih določanj, ki je večje od tistih, ki jih določa postopek analize (v skladu s postopkom, opisanim v GOST R ISO 5725-6-2002);
z vsako serijo delovnih vzorcev.

Nadzorni postopki se lahko izvajajo:

z uporabo kontrolnega vzorca;
z uporabo aditivne metode;
z uporabo metode redčenja;
uporaba aditivne metode skupaj z metodo redčenja vzorca;
z uporabo metode spreminjanja vzorca;
z uporabo tehnike nadzorne analize.

Operativni nadzor je najenostavnejša metoda VLK, vendar ni edina, potrebno je spremljati tudi stabilnost rezultatov analize. Glavna razlika med kontrolo stabilnosti in kontrolo obratovanja je v tem, da se pri izvajanju kontrole delovanja ugotovi, ali je postopek analize zadovoljiv ali ne, na podlagi enega kontrolnega postopka. Spremljanje stabilnosti se izvaja v kontrolnem časovnem obdobju z določeno frekvenco.

Najbolj očiten način spremljanja stabilnosti je uporaba kontrolnih kart.

Za zagotavljanje stabilnosti analiznih rezultatov se hkrati in redno izdelujejo kontrolne karte za spremljanje ponovljivosti, znotrajlaboratorijske natančnosti in točnosti analiznih rezultatov.

Obstajata dve vrsti kontrolnih kartic:

karte Shewhart;
kumulativne zneske.

Če laboratorij ugotovi neskladja med postopki ali rezultati QQC z uveljavljenimi pravili in predpisi, laboratorij analizira in ovrednoti ugotovljena neskladja ter izvede korektivne ukrepe.

Primer izvajanja VQC je preizkus usposobljenosti operaterja, izveden v skladu z Dodatkom A MVI-2-05. Poleg tega vam ta metoda omogoča nadzor ne le operaterja, temveč tudi primernosti indikatorskih cevi in aspiratorja za vzorčenje.

Sledljivost vzorcev

To je priložnost za spremljanje celotnega »življenjskega cikla« vzorca od trenutka izbire do dostave rezultata kupcu.

V tem primeru bi moralo biti vidno, kdo je vzel vzorec, kdo je opravil analizo, kakšne raztopine so bile pripravljene za to analizo itd. V ta namen je treba vsakemu vzorcu dodeliti svojo identifikacijsko številko, s katero mora vzorec opraviti naslednje dokumente: akt o vzorčenju, dnevnik registracije vzorcev, merilni protokol. Vse naj bo čim bolj pregledno.

Poročanje

Za potrditev izpolnjevanja vseh zahtev mora laboratorij zagotoviti ogromno poročil: dnevnikov, protokolov itd. () To težavo smo rešili s pomočjo avtomatizacije: ustvarili smo si program LIMS “N-lab”, ki zelo poenostavi delo.

Članek sistematizira vidike pomena znotrajlaboratorijske kontrole kakovosti rezultatov preiskav, potrebne za zagotavljanje kakovosti in povečanje konkurenčne prednosti laboratorija in celotne organizacije. Izvedena je bila analiza dejavnikov, pogojev in oblik notranje kontrole kakovosti rezultatov testiranja. Utemeljena je nujnost uporabe znotrajlaboratorijske kontrole kakovosti v analizni praksi specializiranega laboratorija za državni okoljski nadzor. Predstavljeni so rezultati analize oblik spremljanja stabilnosti merilnih rezultatov, ki se uporabljajo v laboratorijski praksi okoljskih služb regije Orenburg. Podana so priporočila za občasno preverjanje obvladljivosti analiznega postopka ob upoštevanju razpoložljivosti kontrolnih vzorcev za laboratorije in stabilnosti njihovih lastnosti. Priporočljivo je izvajati obratovalno kontrolo tako z uporabo kontrolnih vzorcev kot z metodo dodatkov. Za spremljanje stabilnosti rezultatov testa se priporoča uporaba Shewhartovih kontrolnih kart.

analitične študije

notranji nadzor kakovosti

preskusni laboratoriji

kakovost rezultatov testov

operativni nadzor

vzorcev za kontrolo

aditivna metoda

1. GOST ISO/IEC 17025-2009. Splošne zahteve za usposobljenost preskuševalnih in kalibracijskih laboratorijev. Meddržavni standard. Splošne zahteve za usposobljenost preskuševalnih in kalibracijskih laboratorijev (ponovitna izdaja s spremembo: nazadnje spremenjena 18. oktobra 2016) [Elektronski vir] – Način dostopa: http://www.internet-law.ru/gosts/gost/50848. – 12.2.2017.

2. GOST R ISO 5725-6-2002 Točnost (pravilnost in natančnost) merilnih metod in rezultatov. Del 6. Uporaba vrednosti točnosti v praksi. – Vstopi. 2002-11-01. – M.: Standardinform, 2009 – 51 str.

3. RMG 76-2014. Notranji nadzor kakovosti rezultatov kvantitativnih kemijskih analiz. Priporočila za meddržavno standardizacijo. – Vstopi. 2016-01-01. – M.: Standardinform, 2015. – 116 str.

4. Tretyak L.N. Notranji nadzor kakovosti v analitskih in preskusnih laboratorijih: učbenik / Tretyak L.N., M.Zh. Kizatova, M.B. Rebezov in drugi - Almaty: IP Ashirbaev, 2016. - 208 str.

5. Tretyak L.N. Notranji nadzor kakovosti v analitskih in preskusnih laboratorijih / Tretyak L.N., M.Zh. Kizatova, M.B. Rebezov et al. // International Journal of Experimental Education, 2016. Št. 7-0, str. 187-188.

Kot veste, so glavni rezultat dejavnosti katerega koli laboratorija dobljeni rezultati meritev (preizkusi, analize). Poleg tega visoka kakovost izvedenih analitičnih študij v veliki meri omogoča zagotavljanje visoke ocene teh laboratorijev, konkurenčnosti in stopnje zaupanja v njihovo dejavnost.

Na kakovost rezultatov analitičnih raziskav onesnaženosti okolja vpliva vrsta dejavnikov, ki so dokaj dobro raziskani. V GOST ISO/IEC 17025-2009, ki ureja zahteve za usposobljenost preskusnih in analitskih laboratorijev, se kakovost laboratorijskega nadzora obravnava kot glavni dejavnik, ki potrjuje sposobnost laboratorija za izvajanje raziskav na ustrezni ravni. Metodološki priročnik sistematizira podatke o kazalnikih kakovosti meritev (analiza, testiranje, kontrola). V publikaciji so na kratko orisani metodološki vidiki tega problema.

Kakovost dobljenih rezultatov je kompleksen kazalnik, ki ga določajo njihova zanesljivost, točnost, pravilnost, konvergenca in ponovljivost. Natančnost pa je določena z merilno napako (negotovostjo) rezultatov (metod) kvantitativne kemijske analize (QCA), ki se uporablja za nadzor onesnaževanja okolja.

V laboratoriju, ki trdi, da ima visokokakovostne rezultate, je treba ne le spremljati skladnost s potrebnimi pogoji, tj. prisotnost dejavnikov, potrebnih za izvajanje kontrole kakovosti na ustrezni ravni, pa tudi izvajanje nabora ukrepov za notranjo in zunanjo kontrolo kakovosti. Hkrati mora prisotnost kontrolnih faktorjev v okoljskih laboratorijih (slika 1) dokazati prisotnost potrebnih pogojev za zagotavljanje njegove kakovosti. Popolno zaupanje pa zahteva uporabo kontrolnih ukrepov za izboljšanje kakovosti dobljenih rezultatov, ki jih je treba izvajati sistematično. V skladu z GOST ISO/IEC 17025-2009 mora imeti preskuševalni laboratorij za nadzor zanesljivosti izvedenih meritev postopke vodenja kakovosti. Ob tem je treba načrtovati nadzor in analizirati dobljene rezultate. Zato je notranja kontrola kakovosti (IQC) v analitskih in preskusnih laboratorijih nujen element »sistema kakovosti« - mehanizma za obvladovanje kakovosti raziskav. QQC mora biti usmerjen v zagotavljanje potrebne točnosti rezultatov tekoče analize in eksperimentalne potrditve tehnične usposobljenosti laboratorija.

riž. 1. Dejavniki meritev (preizkusi, kontrole), potrebni za zagotovitev potrebnih pogojev za kakovost dobljenih rezultatov

riž. 2. Oblike internega laboratorijskega nadzora kakovosti merilnih rezultatov

Oblike VKK se razlikujejo glede na cilje in razpoložljivost potrebnih pogojev. VQC rezultatov meritev (testov) v laboratoriju se praviloma izvaja v oblikah, prikazanih na sl. 2.

Posebnost kemijskih analiz v kemijsko analitskih laboratorijih okoljskih služb je povezana z obvezno uporabo referenčnih materialov (RM) in certificiranih zmesi (AC). Znano je, da lahko različne metode, ki se uporabljajo v okoljskih laboratorijih, dajo različne rezultate za isti RM, zato je treba nadzor kakovosti graditi ob upoštevanju te okoliščine. QQC lahko vključuje redno uporabo certificiranih referenčnih materialov (CRM) in/ali se izvaja z uporabo RM.

Postopek za povečanje merilne natančnosti, ki ga ureja GOST R ISO 5725-6-2002, predvideva tudi uporabo referenčnih materialov, ki se v tem regulativnem dokumentu imenujejo "laboratorijski standardni vzorec".To je referenčni vzorec, ki ga pripravi laboratorij ali preprosto "standardni vzorec" (v tem primeru se ne razpravlja, od kod prihaja ta CO? V prisotnosti RM je mogoče nadzorovati tako različne kazalnike natančnosti kot točnost študij. Če RM ni mogoče pripraviti (na primer zaradi nepopravljive nestabilnosti preučevanega materiala), je mogoče nadzorovati ponovljivost (ponovljivost) in v mnogih primerih vmesno natančnost meritev.

Državna proračunska ustanova "Ekološka služba regije Orenburg" je akreditirana za tehnično usposobljenost in neodvisnost na področju izvajanja kemičnih analiz in merjenja sestave in lastnosti predmetov okolja in industrijskega okolja. Rezultati analize (testiranja), ki jih je pridobila državna proračunska ustanova "Ekološka služba regije Orenburg", so namenjeni zagotavljanju regulativnih struktur z zanesljivimi analitičnimi informacijami o stanju okolja v regiji Orenburg.

Ti podatki so potrebni za izvajanje državnega okoljskega nadzora za opravljanje funkcij upravljanja z okoljem na objektih uporabnikov naravnih virov; spremljanje pogojev za izvajanje analiz (temperatura, vlažnost, tlak in koncentracija škodljivih snovi v zraku delovnega območja) in izvajanje drugih vrst dejavnosti, ki niso prepovedane z zakonodajo Ruske federacije in ustrezajo ciljem dejavnosti državna proračunska ustanova "Ekološka služba regije Orenburg".

Orenburški posebni laboratorij za državni okoljski nadzor je skupaj z meroslovno službo del državne proračunske ustanove "Ekološka služba Orenburške regije", ki opravlja številne funkcije (tabela). V strukturi specialnega laboratorija so oddelki: nadzor emisij v zrak, nadzor onesnaževanja voda, nadzor onesnaževanja tal ter metodološki in meroslovni oddelek. Analiza kontrolnih pogojev (faktorjev), prikazanih na sl. 1 je pokazalo, da se v Orenburškem posebnem laboratoriju za državni okoljski nadzor ti pogoji obvezno upoštevajo, kar kaže na ustrezno raven zagotavljanja kakovosti rezultatov analize.

Funkcije oddelkov posebnega laboratorija za državni okoljski nadzor (fragment)

Ime oddelka

Funkcije oddelka

Oddelek za nadzor onesnaževanja vode

1) vzorčenje in izvajanje kemijskih analiz vzorcev odpadne vode, očiščene odpadne vode, naravne površinske vode,

2) izdelava kalibracijskih grafov in preverjanje stabilnosti kalibracijskih karakteristik.

Metodološki in meroslovni oddelek

1) vodenje sistema vodenja kakovosti (delovanje in izboljševanje);

2) razvoj notranjih dokumentov, ki urejajo dejavnosti

3) posodabljanje dokumentov posebnega laboratorija za državni okoljski nadzor;

4) priprava in predložitev merilnih instrumentov v državno overitev;

5) priprava izobraževalne ustanove za certificiranje;

6) vzdrževanje kartoteke za računovodstvo kemičnih reagentov, merilnih instrumentov, informacijske in pomožne opreme (VO), dnevnikov za računovodstvo ND, državnih standardnih vzorcev (GSO), SD itd .;

7) preverjanje ustreznosti kemičnih reagentov s pretečenim rokom uporabe na podlagi rezultatov točnosti merjenja VK;

8) uvajanje novih merilnih tehnik, merilnih instrumentov, skupaj s strokovnjaki oddelka;

9) registracija potrdil o izvajanju MI na podlagi rezultatov EQA točnosti kontrolnih meritev;

10) priprava šifriranih vzorcev za preverjanje oddelčnih laboratorijev podjetij - uporabnikov naravnih virov in registracija medlaboratorijskih kontrolnih aktov;

11) oblikovanje in usklajevanje urnikov za preverjanje merilnih instrumentov, certificiranje instrumentov za testiranje v Zvezni proračunski ustanovi "Orenburški center za medicinske in medicinske vede";

12) razvoj metod za pripravo AS, ugotavljanje njihovih meroslovnih lastnosti, izdajanje certifikatov za AS.

Priročnik o kakovosti posebnega laboratorija določa uporabo pri svojem delu odobrenih metod in (ali) metod, katerih primernost je bila ocenjena na predpisan način. Sem spadajo: metode, ki jih urejajo standardi (GOST, GOST R), certificirani s strani državnih znanstvenih meroslovnih centrov Rosstandarta v skladu z zahtevami GOST R 8.563; vključen v "Državni register metod za kemijsko analizo in ocenjevanje stanja okoljskih predmetov", odobren za državni okoljski nadzor in spremljanje (PND F); vključeno v seznam metod za merjenje koncentracij onesnaževal v emisijah iz industrijskih podjetij, odobrenih za uporabo s strani Ministrstva za naravne vire Rusije; vključen v "Zvezni seznam merilnih metod, odobrenih za uporabo pri opravljanju dela na področju spremljanja onesnaževanja okolja" (RD 52.18.595-96).

V zvezi s specialnim laboratorijem je glavna težava raznolikost analiziranih objektov in v njih določenih komponent na eni strani ter epizodnost spremljanja teh objektov na drugi strani. Poleg tega laboratorij nima časovno in sestavno stabilnih vzorcev. Za takšne pogoje RMG 76-2014 priporoča spremljanje stabilnosti rezultatov analiz (meritev) v obliki periodičnih verifikacij obvladljivosti analiznega postopka po potrjenem urniku. Poleg tega je treba periodično preverjanje obvladljivosti analiznega postopka izvajati na podlagi poskusa, posebej načrtovanega za vsako kontrolirano obdobje.

Preverjanje obvladljivosti analiznega postopka vključuje preverjanje skladnosti statističnih ocen značilnosti znotrajlaboratorijske natančnosti in sistematične laboratorijske napake (pravilnosti), dobljenih na podlagi ocene kakovosti omejenega nabora rezultatov kontrolnih meritev, z vrednostmi določeno ob izvajanju določene tehnike v laboratoriju. Pri izvajanju kontrole tega obrazca se določi kontrolirano obdobje, v katerem je treba preveriti obvladljivost analiznega postopka.

Občasno preverjanje obvladljivosti analiznega postopka v posebnem laboratoriju se izvaja na podlagi znotrajlaboratorijskega operativnega nadzora. Pri inšpekcijskem nadzoru je bilo ugotovljeno, da se v oddelku za nadzor onesnaževanja vodnih virov v skladu s priporočili RMG 76-2014 obratovalni nadzor izvaja v enakem deležu tako s kontrolnimi vzorci (KV) kot z metodo dodatkov.

Znano je, da je uporaba OK najprimernejša metoda nadzora, ker Ta metoda izvajalcu omogoča popolnejšo ovrednotenje izvedbe celotnega postopka analize. Vendar pa je trenutno pri spremljanju okolja, kot je navedeno zgoraj, vedno večje pomanjkanje CO. Spremljanje povpraševanja po referenčnih materialih, izvedeno v letih 2010–2015, je pokazalo, da v Rusiji ni več kot 2500 vrst referenčnih materialov, potrebnih za meroslovno podporo meritvam.

Zato je dovoljeno uporabljati samo aditivno metodo, če se ugotovi (npr. na podlagi arhivskih podatkov o točnosti analiznih rezultatov pri izvajanju metode v laboratoriju), da je konstantna komponenta sistematične napake laboratorija nepomembna glede na ozadje značilnosti intralaboratorijske natančnosti.

V naslednjem postopku ugotavljanja usposobljenosti za izpolnjevanje meril za akreditacijo posebnega laboratorija je strokovnjak, ki je večkrat sodeloval pri inšpekcijskem nadzoru, priporočil, da služba za nadzor onesnaževanja voda preide na aditivno metodo. Izjema je določanje suhega ostanka, pri katerem je edina možna kontrolna metoda metoda redčenja. Poleg tega je posebnost testov oddelka za nadzor emisij v ozračje (uporaba CO s certificiranimi vrednostmi (ampula, jeklenka)) in oddelka za nadzor onesnaženosti tal (uporaba CO iz tal s certificiranimi vrednostmi ( tehtano)) ne zagotavlja takšne priložnosti, zato se metoda z uporabo OK v teh primerih zdi edina možna.

Cilj aditivne metode je nedvoumno in kvantitativno uskladiti analit z analitskim signalom. Metoda se pogosto uporablja pri certificiranju merilnih tehnik in (ali) v medlaboratorijskih poskusih (analizah). Uporaba adicijske metode pomaga zmanjšati napako določanja z zmanjšanjem variacije ionske jakosti v analiziranih vzorcih, na primer z uporabo standardne adicijske metode. Toda pri uporabi na predmetih, kontroliranih v laboratoriju oddelka za nadzor onesnaževanja vode, aditivna metoda praktično odpravlja možnost občasnega preverjanja nadzorovanosti postopka analize. To je posledica potrebe po občasnem preverjanju kontrolnosti, kot je priporočeno v RMG 76-2014 z analizo rezultatov vsaj 5 vzorcev z enako koncentracijo. Vendar ta postopek vključuje izvedbo analize v dveh vzporednikih na domnevno enakih vzorcih. Laboratorij zaradi specifičnosti spremljanih kazalnikov takšnega števila rezultatov v praksi ne more izvajati, saj so vzorci naravnih, odpadnih ali površinskih voda z enakimi koncentracijami precej redki. Zato je za odvzem petih ali več vzorcev potrebno dolgo obdobje, v katerem največkrat rezultati prvih vzorcev postanejo nepomembni. Zaradi tega se lahko izvedba postopka izvede s precejšnjim zamikom, kar zahteva ustrezne pripombe organov vodenja in akreditiranja. To dejstvo laboratoriju onemogoča uporabo aditivne metode pri spremljanju stabilnosti analiznih rezultatov (meritev) v obliki periodičnih verifikacij obvladljivosti postopka.

Tako je kakovost izvedenih analitičnih študij v veliki meri odvisna od visoke ocene okoljskih preskusnih laboratorijev, njihove konkurenčnosti in stopnje zaupanja vanje. Različne oblike IQC, ki se uporabljajo glede na namene in razpoložljivost potrebnih pogojev, omogočajo laboratorijem, da zagotovijo zahtevano raven kakovosti analitičnih študij.

Analiza obrazcev za spremljanje stabilnosti merilnih rezultatov v laboratorijski praksi Državne proračunske ustanove "Ekološka služba Orenburške regije" je pokazala, da je najbolj razširjena oblika periodično preverjanje obvladljivosti postopka za rezultate analize. V tem primeru se uporabljajo kontrolni vzorci in aditivna metoda.

Analiza rezultatov obratovalnega nadzora, pridobljenega v zadnjih petih letih (obdobje, ko se je izvajala le aditivna metoda), opravljena v Sektorju za nadzor onesnaževanja voda, je omogočila priporočilo obratovalnega nadzora, tako z uporabo kontrolnih vzorcev kot z metodo, za periodično preverjanje obvladljivosti analiznega postopka.aditivi Za kontrolo stabilnosti dobljenih merilnih rezultatov priporočamo uporabo Shewhartovih kontrolnih kart.

Bibliografska povezava

Ivanova L.S. ZNOTRAJLABORATORIJSKA KONTROLA KAKOVOSTI REZULTATOV PREIZKUSOV V PRAKSI OKOLJSKIH PRESKUSNIH LABORATORIJEV // Mednarodni študentski znanstveni bilten. – 2017. – št. 4-4.;
URL: http://eduherald.ru/ru/article/view?id=17419 (datum dostopa: 24.07.2019). Predstavljamo vam revije, ki jih je izdala založba "Akademija naravoslovnih znanosti"

Kontrola kakovosti v laboratoriju

Intralaboratorijska kontrola kakovosti je določen sistem dejavnosti, ki jih izvajajo ljudje, ki delajo v laboratoriju. Te aktivnosti so namenjene ocenjevanju zanesljivosti rezultatov, pridobljenih v tem laboratoriju, kot tudi odpravi vzrokov za nezadovoljive parametre dobljenih rezultatov.

Namen notranje kontrole kakovosti analiznih rezultatov je zagotoviti potrebno točnost rezultatov tekoče analize in eksperimentalno potrditev tehnične usposobljenosti laboratorija, da okoljski analizni proces izpolnjuje vnaprej postavljene zahteve glede analizne točnosti in vrednosti odstopanja.

Nujen korak pri zagotavljanju kakovosti rezultatov analize je kontrola razpoložljivosti pogojev v laboratoriju za analizo. Obstaja ogromno kontrolnih dejavnikov, vendar so najpogostejši:

1) čas preverjanja (kalibracije) merilnih instrumentov;

2) roke za certificiranje opreme za testiranje;

3) pogoje shranjevanja in rok uporabnosti kopij standardnih vzorcev;

4) pogoji in obdobja shranjevanja reagentov, materialov, raztopin;

5) skladnost eksperimentalnih podatkov, pridobljenih med konstrukcijo kalibracijske karakteristike, z izbrano vrsto odvisnosti;

6) kakovost reagentov s pretečenim rokom uporabnosti: po izteku roka uporabnosti je uporaba reagenta, katerega kakovost lahko vpliva na točnost rezultatov meritev, izvedenih v laboratoriju, dopustna šele po preverjanju njegove primernosti za uporaba. Za reagent, ki je na podlagi rezultatov testa priznan kot primeren za uporabo v laboratoriju, se določi datum za naslednji test;

7) kakovost destilirane vode itd. .

Notranja kontrola kakovosti rezultatov analiz se izvaja za analizne metode z vzpostavljenimi regulatorno dokumentiranimi kazalniki kakovosti, odobrenimi za uporabo.

Temelji na informacijah, pridobljenih v procesu izvajanja nadzornih postopkov - postopkov za ocenjevanje napake ali njenih komponent z uporabo kontrolnih meritev (definicij), izvedenih z uporabo kontrolnih sredstev.

Kot nadzorna sredstva se lahko uporabijo:

1) vzorci za kontrolo: standardni vzorci ali certificirane mešanice;

2) delovni vzorci z znanim dodatkom določene komponente;

3) delovni vzorci, razredčeni v določenem razmerju;

4) delovni vzorci, razredčeni v določenem razmerju, z znanim dodatkom določene komponente;

5) kontrolni vzorci;

6) metode nadzora (druge metode analize z uveljavljenimi kazalci kakovosti);

7) delovni vzorci stabilne sestave (vsaj za čas pridobivanja rezultatov kontrolnih meritev za oblikovanje kontrolnega postopka).

Notranja kontrola kakovosti je razdeljena na:

1) operativni nadzor postopka analize;

2) nadzor stabilnosti rezultatov analize.

Operativni nadzor

Operativni nadzor temelji na oceni napak rezultatov analize pri izvajanju ločenega postopka nadzora in primerjanju dobljene ocene z vzpostavljenim standardom nadzora. Izvaja ga operater z namenom preveriti pripravljenost laboratorija za izvedbo analize vzorcev ali hitro oceniti kakovost rezultatov analize posamezne serije delovnih vzorcev, pridobljenih skupaj z rezultati kontrolnih meritev.

Operativni nadzor se izvaja:

1) pri uvajanju metodologije;

2) ko se pojavijo dejavniki, ki lahko vplivajo na stabilnost procesa analize. Ti dejavniki vključujejo: menjavo serije reagentov, uporabo merilnih instrumentov po popravilu itd.;

3) z vsako serijo delovnih vzorcev (če je zadostno število standardnih vzorcev);

Shema operativnega nadzora za postopek analize predvideva:

1) izbor kontrolnega postopka (če algoritem operativnega nadzora analiznega postopka ni določen v ND za analizno tehniko);

2) izvajanje nadzornega postopka;

3) izračun rezultata kontrolnega postopka;

4) izračun (določitev) standarda kontrole;

5) izvajanje pravila odločilne kontrole (primerjava rezultata kontrolnega postopka s standardom kontrole, odločanje na podlagi rezultatov kontrole).

Nadzorni postopki se lahko izvajajo z:

1) vzorce za kontrolo;

2) aditivna metoda skupaj z metodo redčenja vzorca;

3) metoda dodatkov;

4) metoda redčenja vzorca;

5) tehnika kontrolne analize.

Na primeru dokumenta IPA F 14.2.99-97 bomo podrobneje analizirali postopke nadzora.

1) Algoritem za operativno kontrolo postopka analize z uporabo vzorcev za kontrolo. Izvaja se s primerjavo rezultatov posameznega kontrolnega postopka Kk s kontrolnim standardom K. Rezultat kontrolnega postopka Kk se izračuna po formuli

kjer je C av rezultat analize masne koncentracije hidrokarbonatov v kontrolnem vzorcu - aritmetična sredina dveh rezultatov vzporednih določitev;

C je certificirana vrednost kontrolnega vzorca.

Kontrolni standard K se izračuna po formuli

kjer je ∆ l značilna napaka rezultatov analize, ki ustreza potrjeni vrednosti kontrolnega vzorca.

Postopek analize je zadovoljiv, če je izpolnjen pogoj: K k = K. Če pogoj ni izpolnjen, se postopek kontrole ponovi. Če pogoji ponovno niso izpolnjeni, se ugotovijo vzroki za nezadovoljive rezultate in sprejmejo ukrepi za njihovo odpravo.

Pri uporabi kontrolnih vzorcev je pomembno upoštevati več pogojev. Kontrolni vzorci morajo ustrezati analiziranim vzorcem.

2) Algoritem operativnega nadzora analiznega postopka z aditivno metodo. Podoben je prvemu in se razlikuje le v formulah za izračun.

Postopek analize je zadovoljiv, če je izpolnjen pogoj: K k ≤ K. Če pogoj ni izpolnjen, se postopek kontrole ponovi. Če pogoji ponovno niso izpolnjeni, se ugotovijo vzroki za nezadovoljive rezultate in sprejmejo ukrepi za njihovo odpravo.

3) V primeru uporabe tehnike kontrolne analize mora biti izpolnjenih več pogojev:

1) območja delovanja nadzorovanih in kontrolnih metod ustrezajo območju vsebnosti komponente, ki se določa v delovnih vzorcih, analiziranih v laboratoriju (na primer: če snov ni vključena v območje umerjanja, to pomeni, da je je močno razredčeno ali, nasprotno, nasičeno; upoštevati morate tiste, ki so navedene v tehniki obsega);

2) za kontrolno metodo se vrednosti napake, značilne za rezultate analize, določijo, ko se izvaja v laboratoriju;

3) značilnost sistemske napake laboratorija za kontrolno metodo ni statistično pomemben del značilnosti napake rezultatov analize, dobljenih s to metodo (saj obstajajo druge sistematične napake: osebne in instrumentalne);

4) kazalnik znotrajlaboratorijske natančnosti za kontrolno metodo ne presega kazalnika znotrajlaboratorijske natančnosti rezultatov analize za kontrolirano metodo;

5) so rezultati analiz, pridobljeni s kontrolno metodo, skladni z zahtevami notranjega nadzora.

SPLOŠNE DOLOČBE

Po definicijah strokovnjakov Mednarodne zveze za čisto in uporabno kemijo (1993) in Svetovne zdravstvene organizacije (1981) znotrajlaboratorijski nadzor kakovosti razumemo kot sistem dejavnosti, ki jih izvaja laboratorijsko osebje in so namenjene tako oceniti, ali je zanesljivost dobljenih rezultatov zadostna, da jih laboratorij izda, in odpraviti razloge za nezadovoljive lastnosti teh rezultatov. V tem primeru izvide izda laboratorij tako za lažje klinično odločanje kot za epidemiološke ali raziskovalne namene.

Bolj splošno se laboratorijska kontrola kakovosti nanaša na vse stopnje procesa analitičnih rezultatov, od ugotavljanja potreb zdravnikov, preko pridobivanja vzorcev in meritev analita do poročanja. Njegov namen je zagotoviti, da analitični proces izpolnjuje vnaprej določene zahteve za analitično natančnost in vrednosti odstopanja.

Izvajanje nadzora kakovosti v laboratoriju zajema tri glavna področja:

kontrola kakovosti predanalitične faze;
kontrola kakovosti analitične stopnje (statistična kontrola kakovosti);
ocena rezultatov laboratorijske kontrole kakovosti.

V predanalitični fazi je zagotovljen nadzor nad:

skladnost laboratorijskih instrumentov in opreme z načrtovanimi vrstami raziskav;
optimizacija priprave reagentov in postopkov analize;
skladnost uporabljenih analitskih postopkov s priporočenimi ali standardiziranimi raziskovalnimi metodami;
stopnjo usposobljenosti osebja. Na analitični stopnji se kontrolira naslednje:
enake lastnosti kontrolnih vzorcev (na primer odcejenega seruma) in testnih vzorcev;
stabilnost pogojev, pod katerimi se ocenjujejo osnovne značilnosti (natančnost in odstopanje) dane analizne metode;
identična obdelava kontrolnih in testnih vzorcev v vseh fazah študije;
enostavnost in jasnost prikaza rezultatov znotrajlaboratorijske kontrole kakovosti;
prisotnost jasnih meril za zavrnitev rezultatov analize (kontrolna pravila).

Vrednotenje rezultatov laboratorijske kontrole kakovosti vključuje:

temeljita analiza napak v vsakem ciklu znotrajlaboratorijske kontrole kakovosti in sprejemanje korektivnih ukrepov;
redna analiza rezultatov znotrajlaboratorijske (pa tudi medlaboratorijske) kontrole kakovosti skozi čas z namenom ugotavljanja trendov v delu laboratorija.

Definicije

Pri izvajanju kontrole kakovosti laboratorijskih preiskav se uporabljajo naslednji izrazi.

Referenčna metoda je metoda, ki pokaže največjo analitično specifičnost in točnost merilnih rezultatov. Rezultati, pridobljeni z njegovo pomočjo, omogočajo ovrednotenje rezultatov analize, pridobljenih z drugimi metodami.

Naključne napake so odstopanja pri ponavljajočem se določanju katerega koli parametra v istem vzorcu, ki se spreminja na nepredvidljiv način.

Sistematske napake so napake istega predznaka, ki izhajajo iz določenih vzrokov, ki vplivajo na rezultat bodisi v smeri povečanja ali zmanjšanja. Sistemske napake je mogoče predvideti in odpraviti ali uvesti ustrezne popravke. Velikost sistematične napake označuje točnost rezultatov študije.

Kontrolni material je material, namenjen nadzoru kakovosti laboratorijskih raziskav in približevanju najbolj bistvenih lastnosti materialu, ki ga proučujemo in analiziramo.

Notranji (intralaboratorijski) nadzor kakovosti je sistem ukrepov za ocenjevanje kakovosti analiznih rezultatov, pridobljenih v laboratoriju.

Zunanja presoja kakovosti je kontrola primerljivosti rezultatov, dobljenih v več laboratorijih z uporabo istega kontrolnega materiala z enakimi metodami ali metodami, ki dajejo statistično zanesljivo enake rezultate.

Konvergenca meritev (precision, Konvergenz) je kakovost meritev, ki odraža medsebojno bližino merilnih rezultatov, opravljenih pod enakimi pogoji (ponovljivost v seriji).

Ponovljivost meritev (reproducibility, Reproduzierbarkeit) je kakovost meritev, ki odraža medsebojno bližino rezultatov meritev, opravljenih pod različnimi pogoji (ob različnih časih, na različnih mestih, s strani različnih ljudi).

Natančnost meritev (natančnost, Genauigkeit) je kakovost meritev, ki odraža bližino njihovih rezultatov pravi (referenčni) vrednosti izmerjene vrednosti.

Postopek za izvajanje intralaboratorijske kontrole kakovosti

V laboratorijski nadzor kakovosti spada nadzor ponovljivost in natančnost(pravilnost) in se lahko izvaja z metodami, ki uporabljajo posebne kontrolne materiale, ali s sredstvi številnih metod, ki ne zahtevajo kontrolnih materialov.

Intralaboratorijski nadzor kakovosti vključuje ocenjevanje dejavnosti vsega medicinskega osebja, ki sodeluje v predanalitičnih, analitičnih in postanalitičnih fazah dela, saj so v kateri koli od njih možne napake, povezane s pripravo pacienta na študijo, zbiranjem vzorca, njegovo pripravo na študija, shranjevanje vzorcev itd. d. Končno lahko pride do netočnosti pri izdajanju in registraciji opravljenih testov, pa tudi pri njihovi interpretaciji. Najbolj pogosto napake, neodvisen od dela laboratorija, vendar izkrivlja končni rezultat:

Položaj telesa, vnos hrane pred odvzemom krvi, pretirano tesna podveza na rami, fizični ali čustveni stres pacienta lahko vplivajo na rezultate študij presnove lipidov, ogljikovih hidratov, skupnih beljakovin, hormonov in faktorjev strjevanja krvi.
Pri proučevanju delovanja encimov sta pomembna vpliv narave prehrane in kvalitativne sestave hrane. Znano je, da prehrana vpliva na več kot 130 encimov.
Biološki ritmi. Čas odvzema krvi vpliva na parametre študije hemoglobina, sečnine in skupnih lipidov. Vsebnost kalija, skupnih beljakovin, železa, bilirubin se lahko spremeni v eni uri.
Serum z znaki hemolize.
Vpliv nekaterih zdravil: vsebnost železa v serumu preučujemo med jemanjem dodatkov železa, presnovo lipidov preučujemo med terapijo za zniževanje lipidov. Zdravila lahko vplivajo tudi tako, da motijo nekatere reagente med raziskovalnim procesom. Ni zdravil, ki ne bi spremenila laboratorijskih parametrov, vendar mehanizem delovanja ni ugotovljen za vse. Na določanje glukoze na primer vpliva vnos askorbinske kisline, rezerpina, kortikosteroidov, estrogenov, kofeina, tetraciklina itd. Pred testiranjem je treba za 2-3 dni izključiti kateholamine, tetracikline, rezerpin, elenium itd. iz prehrane - banane, sir, močan čaj, kava.
Po fizioterapevtskih postopkih in rentgenskem obsevanju ni mogoče opraviti hematoloških študij; Wassermannova reakcija - pri febrilnih bolnikih, po pitju alkohola, anesteziji, poškodbah in operativnih posegih, jemanju narkotikov in pripravkov digitalisa. Aktivnosti kisle fosfataze po masaži prostate ni mogoče testirati.

Zgoraj navedeni viri napak niso podvrženi kvantitativnemu nadzoru, ki je naveden v poglavju, vendar jih je zaradi težavnosti prepoznavnosti potrebno razkriti z rednim poučevanjem povprečnega osebja oddelkov o pravilih zbiranja in shranjevanje biološkega materiala za različne študije.

Metoda kontrolne karte

Vsak dan laboratorijski delavec (laborant, laboratorijski zdravnik) pregleda kontrolni material skupaj s poskusnimi vzorci pri vseh vrstah analiz. Kontrola bi morala zajemati skoraj vsako laboratorijsko preiskavo, katere rezultat je kvantitativne ali kvalitativne narave. Določitev vsebnosti komponent v kontrolnem materialu poteka sočasno s preučevanjem poskusnih vzorcev, pri čemer namesto seruma ali krvne plazme vzamemo kontrolni material v enaki količini.

Določanje vsake komponente v kontrolnem materialu poteka po metodi, ki se uporablja v tem laboratoriju. Rezultati se beležijo dnevno.

Ob koncu meseca (ali drugega obdobja, ki ga predhodno ali nenadoma določi vodja laboratorija ali nadzorni organ) se izvede statistična analiza študij kontrolnega materiala z izdelavo kontrolne karte, izračun standardne deviacije, napake povprečne vrednosti, koeficienta variacije in primerjava z mejo dovoljene napake. Statistična analiza študij se izvaja tudi v posebnih primerih, in sicer:

če rezultati študije kontrolnega materiala presegajo ±2;
pri vzpostavitvi nove metode;
pri uporabi nove merilne opreme, nove serije reagentov, nove serije kontrolnega materiala itd.;
ob zaposlitvi novega sodelavca. Pri analizi rezultatov je najbolj priročna in razširjena metoda kontrolne karte (Shewhartova metoda).

Po tej metodi je treba v prvih 20 dneh opraviti 2 vzporedni določitvi vsake komponente v kontrolnem materialu. Kot rezultat se vzame aritmetična sredina dveh vzporednih določitev. Če se katera koli vrednost bistveno razlikuje od prejšnjih, se šteje za veliko napako.

Povprečna vrednost je izračunana iz 20 dnevnih rezultatov:

Spremljanje delovanja naprav in opreme

Široka paleta laboratorijskih testov, ki se trenutno uporabljajo, zahteva uporabo najrazličnejših tehničnih sredstev, njihov seznam pa vključuje na desetine predmetov.

Vso laboratorijsko opremo lahko razdelimo na splošno, potrebno za večino študij, in posebno, odvisno od vrste opravljenih raziskav.

Splošna laboratorijska oprema vključuje opremo za:

destilacija vode,
tehtanje,
centrifugiranje,
ogrevanje in termostatiranje,
mešanje in stresanje.

Posebna oprema predstavlja široko paleto fotometrov, analizatorjev in drugih instrumentov, ki jih proizvajajo različna podjetja.

Za biokemijske študije se uporabljajo analizatorji odprtega in zaprtega tipa. Zaprti sistemi vključujejo sisteme, ki uporabljajo reagente proizvajalca, katerih receptura običajno ni znana. To so praktično vse vrste naprav, ki delujejo na diagnostičnih trakovih.

Za odprte sisteme je, nasprotno, značilna možnost vnosa v računalnik vseh potrebnih reakcijskih parametrov in uporabe reagentov različnih podjetij, kar je najbolj zaželeno pri delovanju.

V hematologiji se zdaj pogosto uporabljajo avtomatski števci, ki omogočajo štetje krvnih celic - rdečih krvničk, levkocitov, trombocitov, celic kostnega mozga, pa tudi povprečnega volumna rdečih krvnih celic, vrednosti hematokrita, povprečne vsebnosti hemoglobina v enem rdečih krvnih celic in snemanje krivulje eritrocitov. Najbolj razširjene naprave so tiste, ki temeljijo na konduktometričnem merilnem principu.

Načela za ocenjevanje kakovosti merilnih instrumentov

Niz organizacijskih in tehničnih ukrepov, ki omogočajo nadzor nad tehničnimi in meroslovnimi značilnostmi proizvedenih izdelkov, se izvaja na podlagi določb državnega sistema za zagotavljanje enotnosti meritev (GSI).

Državni testi se izvajajo za novo razvite naprave in instalacije. Pri serijsko proizvedenih izdelkih se testi izvajajo pri proizvajalcu ob sprostitvi iz proizvodnje ali v primerih, ko se spremeni zasnova, tehnologija ali materiali, ki vplivajo na lastnosti ali delovanje naprave. Merilni instrumenti so predmet testiranja v skladu z GOST 8002-71. V skladu s smernicami za meroslovno podporo merilnim instrumentom sta določena postopek in časovni okvir za preverjanje merilnih instrumentov v kliničnih diagnostičnih laboratorijih. Merilne instrumente preverjajo resorni meroslovni organi v skladu z navodili, v katerih so navedeni opravljeni posegi in načini overitve. Vsi tehnični in meroslovni kazalniki, zabeleženi v potnem listu, ki je priložen napravi, so predmet preverjanja. Na nepreizkušeni napravi je prepovedano delati.

Napaka instrumenta je vključena v skupno napako analize. Napaka pri analizi vključuje napake laboratorijskega tehnika, vzorčenja, doziranja, merjenja itd. Sestavine napake pri analizi določajo specifična tehnologija študije in njene faze. Ker klinični diagnostični laboratoriji nimajo testnih orodij, je nekatere lastnosti fotometričnih absorpciometrov mogoče preveriti s kontrolnimi filtri, ki so priloženi napravi. Testiranje lahko izvajamo tudi s posebej pripravljenimi raztopinami - tekočimi indikatorji, ki imajo konstantne spektralne lastnosti v določenem območju spektra. Tekočinski indikatorji se lahko pripravijo neposredno v laboratoriju in omogočajo testiranje točnosti meritev v različnih spektralnih območjih (od 300 do 550 nm). Absorpcijski vrh filtra mora biti blizu absorpcijskega vrha tekočih indikatorjev. Poleg tega je mogoče s pripravo ustreznih razredčin teh raztopin preveriti linearnost danega absorbciometra. Meritve izvajamo v kiveti z dolžino optične poti 10 mm.

Tabela Spektralne značilnosti kontrolnih raztopin

Ime rešitve	Najvišja absorpcija, nm	Vrednosti razširitve
Bakrov sulfat	400	0,002
	600	0,068
	650	0,224
	700	0,527
Amonijev kobaltov sulfat	400	0,012
	450	0,077
	500	0,163
	550	0,077
Kalijev kromat	340	0,316
	375	0,991
	400	0,396
	450	0,033

Priprava raztopin za preverjanje spektralnih karakteristik fotometrov

Bakrov sulfat v količini 20 g raztopimo v 10 ml koncentrirane žveplove kisline, kvantitativno prenesemo v 1000 ml merilno bučko in pri sobni temperaturi z destilirano vodo dopolnimo prostornino do oznake. Shranjujte v temni posodi.

14,481 g amonijevega kobaltovega sulfata raztopimo v 10 ml koncentrirane žveplove kisline, prenesemo v 1000 ml merilno bučko in, ko dosežemo sobno temperaturo, z destilirano vodo dopolnimo prostornino do oznake. Hraniti tesno zaprto v temni posodi.

V 1000 ml merilni bučki raztopimo 40 mg kalijevega kromata v 600 ml 0,05 N raztopine KOH, prostornino naravnamo z 0,05 N raztopino KOH do oznake.

Kontrola kakovosti namiznega pribora

Splošna komponenta laboratorijske napake vključuje napako pri odmerjanju. Zato je prav poseben problem preverjanje točnosti odčitkov uporabljene dozirne in merilne opreme. Iz prakse je znano, da je okoli 30-40% vseh merilnih pripomočkov zavrnjenih zaradi slabe kakovosti. Ocena točnosti se izvaja na analizni tehtnici z uporabo gravimetrične metode: masa vode, ki sestavlja prostornino dozirnega predmeta, se večkrat (vsaj 10-krat) stehta na analizni tehtnici. S pretvorbo masnih enot v prostorninske enote izračunajte napako izmerjene prostornine po naslednji formuli:

Intralaboratorijski nadzor kakovosti v kliničnem diagnostičnem laboratoriju je sklop ukrepov, katerih cilj je zagotoviti kakovost kliničnih laboratorijskih raziskav.

Organizacija notranje laboratorijske kontrole kakovosti

Glavni cilji CDL so izvajanje potrebnih kliničnih laboratorijskih preiskav in izboljšanje njihove kakovosti. Kakovost laboratorijskih testov mora izpolnjevati zahteve za analitično točnost, ki jih določajo regulativni dokumenti Ministrstva za zdravje Ruske federacije, kar je predpogoj za zanesljivo analitično delo CDL. Pomemben element zagotavljanja kakovosti je notraboratorijska kontrola kakovosti, ki je sestavljena iz stalnih (v vsaki analizni seriji rutinskih) kontrolnih aktivnosti: pregled vzorcev kontrolnih materialov ali uporaba kontrolnih ukrepov z vzorci bolnikov. Namen intralaboratorijske kontrole je oceniti skladnost rezultatov raziskav z uveljavljenimi merili za njihovo sprejemljivost z največjo verjetnostjo napake in najmanjšo verjetnostjo lažne zavrnitve rezultatov analiznih serij, ki jih izvaja laboratorij.

Intralaboratorijska kontrola kakovosti je obvezna za vse vrste raziskav, ki se izvajajo v laboratoriju. Pravila za intralaboratorijski nadzor kakovosti kvantitativnih študij so vsebovana v Odredbi št. 45 Ministrstva za zdravje Ruske federacije z dne 02/07/2000 "O sistemu ukrepov za izboljšanje kakovosti kliničnih laboratorijskih preiskav v zdravstvenih ustanovah Ruske federacije." Pri izvajanju kontrole kakovosti laboratorijskih preiskav se uporabljajo naslednji izrazi:
Natančnost meritev je kakovost meritev, ki odraža bližino njihovih rezultatov dejanski vrednosti izmerjene vrednosti. Visoka merilna natančnost ustreza majhnim napakam vseh vrst, tako sistematičnim kot naključnim.
Merilna napaka je odstopanje merilnega rezultata od prave vrednosti izmerjene vrednosti.
Sistematična merilna napaka je komponenta merilne napake, ki ostane nespremenjena ali se naravno spreminja pri ponavljajočih se meritvah iste količine.
Natančnost meritev je kakovost meritev, ki odraža bližino nič sistemskih napak v njihovih rezultatih.
Naključna merilna napaka je komponenta merilne napake, ki se naključno spreminja pri ponavljajočih se meritvah iste količine.
Analitična serija je niz meritev laboratorijskega indikatorja, ki se izvajajo sočasno pod enakimi pogoji brez ponovne konfiguracije in kalibracije analiznega sistema.
Ponovljivost znotraj serije je kakovost meritev, ki odraža medsebojno bližino rezultatov meritev, opravljenih v isti analizni seriji.
Ponovljivost med serijami je kakovost meritev, ki odraža medsebojno bližino rezultatov meritev, izvedenih v različnih analitskih serijah.
Splošna ponovljivost je kakovost meritev, ki odraža medsebojno bližino rezultatov vseh meritev.
Ugotovljena vrednost je vrednost indikatorja, ki se določa, odvisna od metode, ki jo navede proizvajalec kontrolnega materiala v potnem listu ali navodilih.
Viri napak, ki jih odkrije sistem internega laboratorijskega nadzora kakovosti, so lahko notranji (laboratorijski) in zunanji dejavniki. Zunanji dejavniki vključujejo načelo analizne metode, kakovost instrumentov in reagentov ter orodja za umerjanje. Notranje - neupoštevanje pogojev, določenih z metodologijo analitične raziskave: čas, temperatura, količine, pravila za pripravo in shranjevanje reagentov.

Glede na naravo vpliva na rezultate analitične študije se razlikujejo sistematične in naključne napake, ki se odkrijejo s ponovnim pregledom kontrolnega materiala v analitičnih serijah. Sistematična napaka označuje natančnost meritev, ki je določena s stopnjo ujemanja med povprečnim rezultatom ponovljenih meritev kontrolnega materiala (X) in ugotovljeno vrednostjo izmerjene vrednosti. Razlika med njima se imenuje odmik in se lahko izrazi v absolutnih ali relativnih vrednostih in se izračuna kot odstotek po formuli:
B = ((X – ZDA)/ZDA) x 100 %, kjer je X povprečna izmerjena vrednost kontrolnega materiala, Y3 je nastavljena vrednost.

Naključna napaka odraža razpršenost meritev in se kaže v razliki med rezultati ponovljenih meritev določenega indikatorja v istem vzorcu. Matematično je velikost naključne napake izražena s standardnim odklonom (S) in koeficientom variacije (CV).

Intralaboratorijska kontrola kakovosti vključuje kontrolo ponovljivosti in točnosti (pravilnosti) in se lahko izvaja z metodami, ki uporabljajo posebne kontrolne materiale, ali s številnimi metodami, ki ne zahtevajo kontrolnih materialov. Metode z uporabo kontrolnih materialov: metoda kontrolne kartice; metoda Sizit; Westgardova metoda nadzornih pravil. Metode z uporabo bolnikovih podatkov:
Metoda vzporednega vzorčenja.
Metoda povprečnih normalnih vrednosti ("povprečna norma").
Študija naključnega vzorca.
Ponovljena študija vzorcev.
Študija mešanega vzorca.

Metoda kontrolne karte. Vsak dan pri izvajanju vseh vrst analiz laboratorijski delavec pregleda kontrolni material skupaj s poskusnimi vzorci. Določitev vsebnosti komponent v kontrolnem materialu poteka sočasno s preučevanjem poskusnih vzorcev, pri čemer namesto seruma ali krvne plazme vzamemo kontrolni material v enaki količini. Kontrolne materiale lahko pripravimo v laboratoriju samostojno (konfluentni serumi) ali pa jih kupimo pri podjetjih - komercialne kontrolne materiale. Komercialni serumi so lahko certificirani (z znano vsebnostjo komponent) in necertificirani (z neznano vsebnostjo komponent). Necertificirani kontrolni serumi se uporabljajo predvsem za spremljanje ponovljivosti, medtem ko se certificirani uporabljajo za spremljanje točnosti.

Določanje vsake komponente v kontrolnem materialu poteka po metodi, ki se uporablja v tem laboratoriju. Rezultati se beležijo dnevno. Za certificirane kontrolne materiale na podlagi 20 rezultatov, pridobljenih v 20 zaključenih serijah, izračunajte:
aritmetična sredina X;
standardna deviacija S;
koeficient variacije CV;
velikost relativnega premika B.

Če se uporabi necertificiran material ali drenažni serum, se X, S in CV izračunajo iz dobljenih rezultatov. Preverite, da dobljene vrednosti B in CV ne presegajo svojih največjih dovoljenih vrednosti. Če je ta pogoj izpolnjen, se sklepa o možnosti uporabe zadevne metode za laboratorijske diagnostične namene in nadaljuje z izdelavo kontrolnih kart. Če ena od dobljenih vrednosti B ali CV presega ustrezne najvišje dovoljene vrednosti, se izvede dodatno delo za odpravo virov povečane pristranskosti ali variacije ali pa se izbere drugačna metoda za določanje tega indikatorja.

Kontrolna karta je graf, v katerem je na abscisni osi narisana številka analitične serije (ali datum njene izvedbe), na ordinatni osi pa so vrednosti določenega indikatorja v kontrolnem materialu. Skozi sredino ordinatne osi je narisana črta, ki ustreza aritmetični srednji vrednosti X, vzporedno s to črto pa so označene črte, ki ustrezajo kontrolnim mejam:
X±1S
X±2S
X±3S

Z uporabo sestavljenih kontrolnih kart se izvaja operativni (»tekoči«) nadzor kakovosti rezultatov določanja preučevanega kazalnika. V ta namen se v vsaki analizni seriji izvede ena meritev v vsakem od dveh kontrolnih materialov (N in P); ali dve meritvi v istem kontrolnem materialu, če je uporabljen en sam material (v slednjem primeru se na kontrolni kartici narišeta dve točki na serijo).

Vrednotenje rezultatov testiranja kontrolnih materialov se izvaja z uporabo kontrolnih pravil Westgard:
1 2S - če eden od rezultatov analize kontrolnih materialov presega meje (x±2S), se zaporedoma preveri prisotnost vseh naslednjih znakov, analitska serija pa se šteje za nezadovoljivo, če je vsaj eden od njih prisoten;
1 3S - ena od kontrolnih meritev je izven meja (x±3S);
2 2S - zadnji dve kontrolni meritvi presegata mejo (x+2S) ali sta pod mejo (X-2S);
R 4S - dve kontrolni meritvi v obravnavani analizni seriji se nahajata na nasprotnih straneh koridorja x±2S (ne velja za eno meritev v seriji posameznega kontrolnega materiala);
4 1S - zadnje štiri kontrolne meritve presegajo (x+1S) ali ležijo pod (x-1S);
10 X - zadnjih deset kontrolnih meritev se nahaja na eni strani črte, ki ustreza X.

Pojav kontrolnih znakov 1 3S in R 4S kaže na povečanje slučajnih napak, znaki 2 2S, 4 1S, I0 X pa na povečanje sistematične napake metode. Po odpravi vzrokov povečanih napak se vsi vzorci, analizirani v tej seriji (tako bolniki kot kontrole), ponovno pregledajo. Za kontrolo kakovosti v CDL se najpogosteje uporabljajo metode z uporabo kontrolnih materialov. Vendar te metode ne zaznajo napake kot celote.

Nadzor z dnevnimi povprečji. Za številne študije se lahko kot dodatna možnost priporoča nadzor dnevnih povprečij z uporabo vzorcev ali rezultatov vzorcev bolnikov. Pogoji za izvedbo metode: število dnevno pregledanih vzorcev bolnikov mora zadostovati za statistično zanesljivost podatkov (30 ali več, vrednost tega števila je odvisna od komponente, ki jo analiziramo); populacija bolnikov, ki jih pregleda laboratorij, mora biti precej homogena (glede patologije, spola, starosti); število povprečnih rezultatov mora biti približno enako in je odvisno od komponente, ki jo analiziramo.

Zaporedje postopkov:
Vsak dan se iz čez dan pridobljenih rezultatov izračuna dnevno aritmetično povprečje (x) in ta postopek se ponavlja 20 dni.
Tudi iz 20 dnevnih povprečij se izračuna skupno povprečje x skupno. in standardni odklon (S).
Izračunajo se kontrolne meje (X TOTAL ± 1S, X TOTAL ± 2S, X TOTAL ± 3S) in sestavi se kontrolni diagram.
Po izdelavi kontrolne karte v laboratoriju se dnevno izračuna x iz vseh rezultatov posameznega analiziranega indikatorja, dobljena vrednost pa se kot točka vnese na karto.

Analiza kontrolne karte se izvaja po pravilih Westgard.

Metoda za spremljanje ponovljivosti z uporabo dvojnikov. Načelo te metode intralaboratorijske kontrole kakovosti je izvesti dve vzporedni študiji določenega indikatorja v naključno izbranem vzorcu pacienta, ugotoviti relativno območje (Ri, %) med prvo vrednostjo indikatorja (X 1) in sekundo (X 2) in jo primerjajte z ugotovljenimi kontrolnimi vrednostmi zunaj. Zaporedje postopkov:
določiti nivo določenega kazalnika v naključno izbranem vzorcu bolnika dvakrat v eni analizni seriji;
izračunajte relativno območje med obema definicijama z uporabo formule:
R i = ((2 x (X 1 - X 2))/(X 1 + X 2)) x 100 %, kjer je (X 1 – X 2) razlika med rezultati določanja absolutne vrednosti;
ponovite opisani postopek v 20 analiznih serijah;
iz dobljenih 20 vrednosti (R 1, 2, 3..., 20) izračunajte aritmetično srednjo vrednost R:

Nato se kontrolne meje izračunajo tako, da se dobljena vrednost R pomnoži s koeficienti, ki ustrezajo 95 % in 99 % kvantilom porazdelitve območja: za 95 % kontrolno mejo - 2,46; za 99% kontrolno mejo - 3,23. Na podlagi dobljenih kontrolnih meja se sestavi kontrolni diagram, kjer je na abscisni osi narisana ničelna črta (ki bo ustrezala ničelnemu območju), na kateri je označena številka analitične serije, ter črti, ki ustrezata R in kontrolne meje 95 % in 99 % so narisane vzporedno z njo na primernem merilu. Raven indikatorja, ki se določa, je označena na ordinatni osi. Nato se v vsaki analizni seriji izvede vzporedna študija določenega indikatorja na naključno izbranem vzorcu bolnika. Vzorce, namenjene vzporednemu testiranju, je treba naključno porazdeliti po dolžini analizne serije. Dobljena relativna vrednost obsega se primerja s kontrolnimi mejami. Če je vsaj ena dobljena vrednost zunaj kontrolne meje, ki ustreza 99% (kontrolna točka "1 R99", ali če sta dve zaporedni vrednosti zunaj kontrolne meje "95%" (kontrolna točka "2 R9S"), potem je tak se analitična serija šteje za neustrezno, študija se ponovi.

Študija mešanega vzorca. Pri ocenjevanju obnovljivosti z metodo vzporednega vzorčenja se pridobijo bližje vrednosti, kot bi jih običajno dobili ob prisotnosti naključnih napak. To je izključeno pri metodi mešanega vzorca. Metoda je naslednja: dva vzorca (A in B) sta naključno izbrana iz skupine vzorcev; iz vsakega vzorca A in B se odvzamejo enaki volumni in zmešajo (vzorec C); Vse tri vzorce pregledamo, izračunamo teoretično vsebnost komponente v vzorcu C((A+B)/2) ter razliko med teoretično in proučevano vsebnostjo ((A+B)/2–C). Za izdelavo kontrolne karte s to metodo je treba študijo izvesti v 40 dneh. Povprečno odstopanje (d av.) za posamezno analizo se nato izračuna tako, da seštejejo vse razlike (brez predznakov) in delijo s 40. Nato se pripravi kontrolni diagram, na katerem so narisane tri ravne črte: 50-odstotna ravna črta je 0,845 dCP; 95 % naravnost je 2,5 dCP; 99,5 % neposredno je 3,5 dCP.

Nato se vsak dan pripravi mešani vzorec in rezultat zabeleži na karti. Vsaka točka predstavlja razliko med teoretično vrednostjo, izračunano kot povprečje obeh vzorcev, in dejansko vrednostjo, pridobljeno s pregledom mešanega vzorca. Če se veliko točk nahaja nad črtama 95 % in 99,5 %, je treba sprejeti ustrezne ukrepe za identifikacijo možnih virov napake.

Značilnosti nadzora kakovosti hematoloških študij

Zaradi specifičnosti hematoloških raziskav njihova kontrola kakovosti zahteva prisotnost določenih kontrolnih orodij in materialov, ki se pri drugih vrstah laboratorijskih raziskav ne uporabljajo. Za nadzor kakovosti določanja vsebnosti hemoglobina se uporabljajo standardne raztopine hemiglobin cianida z znano vsebnostjo Hb in posebne kontrolne raztopine (donatorska kri, lizirana kri in kri v pločevinkah). Standardna raztopina hemiglobin cianida se uporablja za spremljanje pravilnega delovanja fotometrov in izdelavo umeritvene krivulje v hemiglobin cianidni metodi za določanje Hb v krvi. Za nadzor ponovljivosti določanja Hb se uporablja raztopina lizirane krvi (hemolizat). Za pripravo hemolizatov uporabite: konzervirano človeško citrirano kri, po možnosti s pretečenim rokom uporabe; konzervirana konjska kri; človeška kri darovalca, sveža, zbrana v posodo z 0,6 mol/l raztopino natrijevega citrata v razmerju 1:5.

200 ml dobljene citrirane krvi centrifugiramo 30 minut pri 3000 obratih na minuto. Plazmo odcedimo, rdečim krvničkam dodamo 100 ml sterilne destilirane vode in 30 minut temeljito mešamo na magnetnem mešalu. Raztopino postavimo v hladilnik pri -20 stopinjah 24 ur. Naslednji dan raztopino odmrznemo in ponovno temeljito mešamo 30 minut.

Raztopino nato v aseptičnih pogojih filtriramo skozi stekleni filter Millipore (ustreza št. 4 - z velikostjo por 4–10 μm) in vlijemo v sterilne 1 ml viale. Raztopino shranjujte v hladilniku, optimalna t = –20°C. Stabilen 1 leto. Za oceno ponovljivosti določanja koncentracije Hb hemolizat pregledujemo 20 dni, iz dobljenih podatkov izračunamo XCP, S, CV, kontrolne meje (X ± 2S) in izdelamo kontrolni diagram. Koeficient variacije ne sme presegati 5 %.

Za kontrolo točnosti se uporablja kontrolna kri z znano vsebnostjo hemoglobina. Kontrolno kri testiramo na enak način kot navadne vzorce bolnikov, torej v enakih primerih in pod enakimi pogoji. Rezultati študije Hb v kontrolni krvi se primerjajo z vrednostmi potnega lista, navedenimi v navodilih proizvajalca, in se izračuna premik B. Ne sme biti večji od 4%.

Za nadzor kakovosti štetja krvnih celic se uporabljajo naslednji kontrolni materiali: konzervirana ali stabilizirana kri; fiksne krvne celice (suspenzije); nadzor krvnih razmazov. Kontrola kakovosti določanja rdečih krvničk poteka po principu posredne kontrole z metodo kontrolne karte. V 2 dneh izvedemo 20 določitev števila eritrocitov v konzervirani krvi, izračunamo kontrolne meje in izdelamo kontrolni diagram. Koeficient variacije pri štetju rdečih krvnih celic v kontrolnem materialu ne sme presegati 5%.

Za nadzor kakovosti štetja formule levkocitov v krvnih razmazih se uporabljajo kontrolni brisi. Pripravljeni so iz kapilarne krvi darovalcev in bolnikov na običajen način. Nato usposobljeni strokovnjaki (vsaj 5 oseb) večkrat (vsaj 20-krat) preštejejo kontrolne brise za 200 celic. Iz dobljenih podatkov se statistično izračunajo merila za ugotavljanje pravilnosti štetja brisov z izračunom X in S. Za povečanje obstojnosti brisa se uporablja lepilo BF-6, ki tvori tanek prozoren film, ki se hermetično oprime. površino brisa in stekla ter ščiti bris pred vplivi okolja. Štetje levkoformule velja za pravilno, če so rezultati štetja celic znotraj izračunanih kontrolnih meja (X ± 2S) za vsako vrsto krvnih celic.

Kontrola kakovosti krvnih preiskav

Stopnja točnosti dobljenih rezultatov testa urina je v glavnem odvisna od kvalifikacij laboratorijskega pomočnika, uporabljene opreme, reagentov in raziskovalne metode. Za pridobitev pravilnih in ponovljivih rezultatov kemične sestave meči uporabljajo kontrolne materiale, ki so čim bližje vzorcem urina pacientov, in kontrolne brise za nadzor kakovosti mikroskopskih preiskav urinskega sedimenta. Kot kontrolni materiali za spremljanje kemične sestave urina se uporabljajo: vodne raztopine snovi; izsušen urin s konzervansi; raztopine umetnega urina z dodatki snovi, testiranih v urinu.

Kontrolni materiali se uporabljajo za testiranje metod, ki se običajno uporabljajo v laboratoriju za kvalitativne in kvantitativne študije kemične sestave urina. Za nadzor kakovosti študij kemične sestave urina se uporabljajo vodne raztopine snovi z znano vsebnostjo (na primer raztopina glukoze, acetona, albumina). Za pripravo vodnih raztopin uporabite destilirano vodo, ki ustreza GOST 6709-72, ter reagente kemične čistosti in analitske kakovosti.

Vodne raztopine hranimo v hladilniku 1 mesec. Za nadzor kakovosti študij kemične sestave urina lahko uporabite odcejen urin, pripravljen v laboratoriju. V 1 liter svežega človeškega urina dodajte 2 g EDTA in dodajte 5 ml raztopine timola, medtem ko steklenico močno stresate in mešate. Po 2 tednih urin centrifugiramo, da odstranimo sluz in majhno količino sečne kisline. Po tem zdravljenju postane urin prozoren in skoraj brez vonja.

Kontrolni material se hrani pri sobni temperaturi. Rok uporabnosti - več let. Odcejen urin se uporablja za spremljanje ponovljivosti.

Za nadzor kakovosti diagnostičnih trakov se uporabljajo kontrolne raztopine, ki simulirajo urin. Način priprave: v 500 ml merilno bučko z 200 ml dodajte 5 ml glukoze (za intravensko injekcijo), 2 ml acetona (čistega razreda), 25 ml odcejenega človeškega seruma in 0,1 ml lizirane krvi (na 0,1 ml). destilirane vode.polne krvi dodajte 01 ml destilirane vode za lizo rdečih krvničk). Temeljito premešajte in s fiziološko raztopino prilagodite prostornino do oznake. Z uporabo 0,1 M HCl naravnamo vrednost pH na 6,0. Kontrolno raztopino lahko shranjujete v hladilniku največ en mesec.

Kontrola kakovosti koaguloloških študij

Nadzor kakovosti koagulacijskih študij ima svoje značilnosti, povezane predvsem z naravo metodoloških načel, ki se uporabljajo za preučevanje parametrov koagulacijskega sistema in fibrinolize in temeljijo predvsem na določanju končne točke tvorbe fibrina, pa tudi vrste uporabljenih reagentov. Za nadzor koaguloloških študij uporabite:
Mešana sveža plazma velikega števila darovalcev (najmanj 20 oseb).
Standardna človeška liofilizirana plazma (pool) za kalibracijo.
Nadzorujte človeško plazmo z natančnimi ravnmi koagulacijskih faktorjev (normalnih in patoloških).
Kontrolirajte plazmo s pomanjkanjem posameznih koagulacijskih faktorjev.
Kontrolna plazma za spremljanje zgornje in spodnje meje terapevtskega območja pri jemanju antikoagulantov.

Kot glavni kontrolni material se uporablja združena le citrirana plazma z normalnim in podaljšanim časom strjevanja. Metoda za pripravo konfluentne plazme: svežo plazmo, vzeto s 3,8 % raztopino natrijevega citrata, zberemo od več darovalcev, premešamo in napolnimo v viale. Hitro zamrzne. Glavna zahteva za plazmo je odsotnost sledi hemolize in rdečih krvnih celic.

Kontrolno plazmo odtajamo vsak dan in uporabimo na začetku dela in na vsakih 20 vzorcev. Priporočljivo je uporabiti vsaj en odmerek plazme s podaljšanim časom strjevanja. Vsak vzorec in kontrolna plazma se pregledata vzporedno. Če je razlika med vzporednicama večja od 3 sekund, je treba test ponoviti s svežim vzorcem pacienta.

Kontrola kakovosti urinskih testov

Stopnja točnosti dobljenih rezultatov testa urina je v glavnem odvisna od kvalifikacij laboratorijskega pomočnika, uporabljene opreme, reagentov in raziskovalne metode. Za pridobitev pravilnih in ponovljivih rezultatov preučevanja kemične sestave urina se uporabljajo kontrolni materiali, ki so, če je mogoče, blizu vzorcem urina bolnika, kontrolni brisi pa se uporabljajo za kontrolo kakovosti mikroskopskih preiskav urinskega sedimenta. Kot kontrolni materiali za spremljanje kemične sestave urina se uporabljajo: vodne raztopine snovi; izsušen urin s konzervansi; raztopine umetnega urina z dodatki snovi, testiranih v urinu.

Kontrolni materiali se uporabljajo za testiranje metod, ki se običajno uporabljajo v laboratoriju za kvalitativne in kvantitativne študije kemične sestave urina. Za nadzor kakovosti študij kemične sestave urina se uporabljajo vodne raztopine snovi z znano vsebnostjo (na primer raztopina glukoze, acetona, albumina). Za pripravo vodnih raztopin uporabite destilirano vodo, ki ustreza GOST 6709–72, ter reagente kemične čistosti in analitske kakovosti. Vodne raztopine hranimo v hladilniku 1 mesec. Za nadzor kakovosti študij kemične sestave urina lahko uporabite odcejen urin, pripravljen v laboratoriju.

Dodajte 2 g EDTA v 1 liter svežega človeškega urina in dodajte 5 ml raztopine timola, medtem ko steklenico močno stresate in mešate. Po 2 tednih urin centrifugiramo, da odstranimo sluz in majhno količino sečne kisline. Po tem zdravljenju postane urin prozoren in skoraj brez vonja.

Kontrolni material se hrani pri sobni temperaturi. Rok uporabnosti - več let. Odcejen urin se uporablja za spremljanje ponovljivosti. Za nadzor kakovosti diagnostičnih trakov se uporabljajo kontrolne raztopine, ki simulirajo urin.

Metoda priprave: v 500 ml merilno bučko z 200 ml destilirane vode .1 ml polne krvi dodajte 0,1 ml destilirane vode za lizo rdečih krvnih celic). Temeljito premešajte in s fiziološko raztopino prilagodite prostornino do oznake. Z uporabo 0,1 M HCl naravnamo pH vrednost na 6,0. Kontrolno raztopino lahko shranjujete v hladilniku največ en mesec.

Ocenjevanje kakovosti dela laboranta

Ocenjevanje kakovosti dela laboratorijskega tehnika mora biti del programa kontrole kakovosti laboratorija. Tehniko laboratorijskih tehnikov je mogoče oceniti z naslednjimi metodami:
Metoda, ki uporablja rezultate zunanjega ocenjevanja kakovosti.
Metoda naključnega vzorčenja.
Metoda redčenja vzorca.
Metoda podvajanja analiz.
Metoda, ki uporablja rezultate laboratorijske kontrole kakovosti.

Če je laboratorijski tehnik opravil 20 ali več preiskav, je njegovo delo enostavno oceniti, če poznamo pravo velikost vzorca. Standardni odklon laboratorija si lahko predstavljamo kot oceno sposobnosti vsakega laboratorijskega tehnika za izvedbo pravilnih testov pri izračunu povprečja vseh standardnih odklonov za vse teste. To povprečje lahko imenujemo kombinirani standardni odklon (KS).

Vrednost KS je izračunana za določeno časovno obdobje (šest mesecev, leto) za vsakega laboranta in daje grobo oceno analitične sposobnosti vsakega laboratorija. Najprej se izločijo rezultati analiz kontrolnih materialov za določeno časovno obdobje, vsak test se označi z imenom laboratorijskega tehnika, ki ga je opravil. Po izteku določenega roka se za vsakega laboranta pripravijo ocenjevalni listi. Na ocenjevalnem listu se zapiše naziv preiskave, rezultat, ki ga dobi laborant, prava vrednost in standardni odklon. Iz teh vrednosti izračunajte razliko med pravo vrednostjo in tisto, ki jo je dobila laborantka, in jo delite s standardnim odklonom, npr.: pri preiskavi hemoglobina v krvi je laborantka dobila vrednost 163 g/l, X pov. =162 g/l; S=2, torej KS = (163-162)/2 = 0,5.

Nižji kot je KS, boljši je laboratorijski asistent. To vrednost lahko uporabimo za razvrščanje laborantov glede na kakovost njihovega dela: na primer s KS:
0–0,5 - odlično;
0,5–1,0 - dobro;
1,0–1,5 - zadovoljivo;
1,5–2,0 - slabo;
nad 2,0 - zelo slabo.

To metodo je težko uporabiti v popolnoma avtomatiziranih laboratorijih. Za primerjavo kakovosti dela laboratorijskih tehnikov lahko uporabite rezultate metode podvajanja vzorcev in metode redčenja. Njihova slabost je, da se lahko uporabljajo le za ocenjevanje kakovosti dela laboratorijskih tehnikov, ne pa tudi za razvrščanje.

Avtomatizacija znotrajlaboratorijske kontrole kakovosti

Izvajanje popolnega znotrajlaboratorijskega nadzora kakovosti za vse študije, ki se izvajajo v KDL, zahteva znatne vložke dela, časa in denarja. Zmanjšanje teh stroškov je možno le z avtomatizacijo nadzora kakovosti z osebnim računalnikom in programsko opremo. Pomembno je tudi, da so rezultati, pridobljeni s programom, zelo zanesljivi, saj se zmanjša število napak pri ročnem upravljanju. Edino rutinsko delo, ki ga zahteva osebje CDL, je vnos rezultatov meritev kontrolnega materiala ali vzorcev bolnikov v program.

Spremljanje delovanja naprav, opreme in kakovosti posode

Široka paleta laboratorijskih testov, ki se trenutno uporabljajo, zahteva uporabo najrazličnejših tehničnih sredstev, njihov seznam pa vključuje na desetine predmetov. Na podlagi predpisov državnega sistema za zagotavljanje enotnosti meritev (GSI) se izvaja niz organizacijskih in tehničnih ukrepov, ki omogočajo nadzor tehničnih in meroslovnih lastnosti proizvedenih izdelkov.

Merilni instrumenti so predmet preverjanja v skladu z GOST 8002–71. V skladu s smernicami za meroslovno podporo merilom so določeni postopek in roki overitve meril v CDL. Merilne instrumente overjajo resorni meroslovni organi v skladu z navodili, v katerih so navedeni opravljeni posegi in sredstva preverjanja. Vsi tehnični in meroslovni kazalniki, zabeleženi v potnem listu, ki je priložen napravi, so predmet preverjanja. Na nepreizkušeni napravi je prepovedano delati. Napaka instrumenta je vključena v skupno napako analize. Napaka analize vključuje napake laboratorijskega tehnika, vzorčenja, doziranja in meritve.

Ker ni na voljo sredstev za preverjanje CDL, je mogoče nekatere lastnosti fotometričnih absorpciometrov preveriti s kontrolnimi filtri, ki so priloženi napravi. Testiranje lahko izvajamo tudi s posebej pripravljenimi raztopinami - tekočimi indikatorji, ki imajo konstantne spektralne lastnosti v določenem območju spektra. Tekočinske indikatorje lahko pripravimo neposredno v CDL in omogočajo preverjanje točnosti meritev v različnih območjih spektra (od 300 do 550 nm). Absorpcijski vrh filtra mora biti blizu absorpcijskega vrha tekočih indikatorjev. Poleg tega lahko s pripravo ustreznih razredčin teh raztopin preverite vsebnost lipidov v tej napravi. Meritve izvajamo v kiveti z dolžino optične poti 10 mm.

Priprava raztopin za preverjanje spektralnih karakteristik fotometrov

Bakrov sulfat v količini 20 g raztopimo v 10 ml koncentrirane žveplove kisline, kvantitativno prenesemo v 100 ml merilno bučko in po doseganju sobne temperature z destilirano vodo dopolnimo prostornino do oznake. Shranjujte v temni posodi. 14,481 g amonijevega kobaltovega sulfata raztopimo v 10 ml koncentrirane žveplove kisline, prenesemo v 100 ml merilno bučko in pri sobni temperaturi z destilirano vodo dopolnimo do oznake. Hraniti tesno zaprto v temni posodi. V 100 ml merilni bučki raztopimo 40 mg kalijevega kromata v 600 ml 0,05 N raztopine KOH, prostornino naravnamo na oznako z 0,05 N raztopino KOH.

Rezultat, izražen v %, ne sme presegati: za 20 µl - 3 %, za 100–200 µl - 1 %, za 1000–2000 µl - 0,3 %. Vsak laboratorij zahteva dobro kakovost. Ocena točnosti se izvaja na analizni tehtnici z uporabo gravimetrične metode: masa vode, ki sestavlja prostornino dozirnega predmeta, se večkrat (vsaj 10-krat) stehta na analizni tehtnici. S pretvorbo masnih enot v prostorninske enote pričakujejo razvoj in implementacijo programa nadzora kakovosti uporabljene opreme, ki vključuje preverjanje in beleženje stanja hladilnikov, vodnih kopeli, termostatov, pipet, časovnikov ter nadzor kakovosti destilirane vode. (čistost, pH vrednost).

pogledi

Shrani VKontakte