A gipsz kalciumtartalmának meghatározása titrálási módszerrel. Kalcium

1. Komplexometrikus módszer. Közvetlen titrálási lehetőség. A módszer a magnéziumionok azon tulajdonságán alapul, hogy kvantitatívan reagálnak egy komplexonnal (trilon B), és így erős, vízben oldódó, színtelen intrakomplex vegyületeket képeznek.

Titrant: A Trilon B oldat az etilén-diamin-tetraecetsav (rövidítve Na 2 H 2 TrB) dinátriumsója.

Mutatók: A fémindikátorok olyan szerves színezékek, amelyek szabad formában és fémkomplex formájában különböző színűek, amelyek kevésbé tartósak, mint a Trilon B fém komplexe. A fémindikátorok színváltozása a környezet pH-jától függ.

A magnéziumsók meghatározását ammóniapufferben, pH 9,5-10,0 között végezzük. Indikátor – speciális savfekete króm (eriochrome black T). Színátmenet vörös-lilából a kékbe.

A magnézium-oxidot előzetesen feloldják hígított sósavban.

Mg 2+ + H 2 Ind  MgInd + 2H +

Az oldat színezése miatt

fémkomplexum indikátorral

Az egyenértékűségi ponton:

MgInd + Na 2 H 2 TrB  MgNa 2 TrB + H 2 Ind

Az oldat színezése miatt

ingyenes indikátor

f eq (LV) = 1

2. Acidimetriás semlegesítési módszer(vissza titrálási lehetőség). A magnézium-oxid mennyiségi meghatározására szolgál. A módszer a magnézium-oxid azon tulajdonságán alapul, hogy mennyiségileg kölcsönhatásba lép a sósavval és sót képez:

MgO + 2HCI → MgCI 2 + 2H 2 O

HCI + NaOH → NaCI + H2O

f eq (magnézium-oxid) = ½

Tárolás

Az általános lista szerint jól zárható edényben. Ha a tárolási feltételeket megsértik, a magnézium-szulfát fokozatosan elveszíti a kristályvizet (erózus); a magnézium-oxid kölcsönhatásba lép a levegőben lévő szén-dioxiddal és nedvességgel, karbonát és magnézium-hidroxid keveréket képezve:

MgO + CO 2 → MgCO 3

MgO + H 2 O → Mg(OH) 2

Alkalmazás

Magnézium-oxid– enyhe hashajtó hatású savlekötő.

Magnézium szulfát– görcsoldó, görcsoldó, nyugtató, choleretic és hashajtó.

KALCIUMVEGYÜLETEK

Nyugta

Kalcium-klorid természetes ásványi kalcitból nyerik:

CaCO 3 + 2HCI → CaCI 2 + CO 2 + H 2 O

A kapcsolódó szennyeződéseket (vas- és magnéziumsókat) kalcium-hidroxid-oldattal csapják ki:

2FeCI 3 + 3Ca(OH) 2 → 2Fe(OH) 3 ↓ + 3CaCI 2

MgCI 2 + Ca(OH) 2 → Mg(OH) 2 ↓ + CaCI 2

A vas- és magnézium-hidroxid csapadékot kiszűrjük.

Közvetlen titrálási módszer. A meghatározandó fém kationjait tartalmazó elemzett oldatot egy mérőlombikban hígítjuk, és az oldat egy alikvot részét titráljuk.

A titrálást standard EDTA-oldattal végezzük lúgos közegben eriochrom fekete T-vel vagy savas közegben xilolnarancssárgával.

Ehhez a titrált oldatot először pufferoldattal egy bizonyos pH-értékre állítják be a titrálás előtt. A pufferoldat mellé néha egy segédkomplexképzőt (tartarátot, citrátot stb.) is adnak, amely egyes kationokat megköt és oldható állapotban tartja, hogy elkerülje a hidroxidok kicsapódását a lúgos oldatban.

A direkt titrálás során a meghatározandó kation koncentrációja először fokozatosan csökken, majd az ekvivalenciapont közelében meredeken csökken. Ezt a pillanatot a bevezetett indikátor színének változása veszi észre, amely azonnal reagál a komplexképző fémkationok koncentrációjának változására.

A közvetlen komplexometriás titrálási módszerrel Cu 2+, Cd 2+, Pb 2+, Ni 2+, Co 2+, Fe 3+, Zn 2+, Th IV, Al 3+, Ba 2+, Sr 2 határozható meg. +, Ca 2+, Mg 2+ és néhány más kation. A meghatározást nehezítik az olyan komplexképző anyagok, amelyek megtartják az ionokat, amelyek komplex ionok formájában kerülnek meghatározásra, amelyeket a komplexonok nem roncsolnak le.

Vissza titrálási módszer. Azokban az esetekben, amikor valamilyen okból lehetetlen a meghatározandó kation közvetlen titrálása, fordított titrálási módszert kell alkalmazni. Pontosan kimért térfogatú standard komplexonoldatot adunk a vizsgált oldathoz, forrásig melegítjük, hogy a komplexképző reakció befejeződjön, majd a felesleges komplexont hidegen titráljuk MgSO 4 vagy ZnSO 4 titrált oldatával. Az ekvivalenciapont megállapításához indikátorfémet használnak, amely reagál magnézium- vagy cinkionokra.

A visszatitrálási módszert olyan esetekben alkalmazzák, amikor a meghatározandó fém kationjaira nincs megfelelő indikátor, amikor a kationok pufferoldatban csapadékot képeznek, és ha a komplexképző reakció lassan megy végbe. A visszatitrálási módszert a vízben oldhatatlan üledékek kationtartalmának meghatározására is alkalmazzák (Ca 2+ CaC 2 O 4-ben, Mg 2+ MgNH 4 PO 4-ben, Pb 2+ PbSO 4-ben stb.).

Szubsztituens titrálási módszer. Egyes esetekben a fent leírt módszerek helyett a szubsztituens titrálási módszert alkalmazzák. A szubsztituens komplexometriás titrálásának módszere azon a tényen alapul, hogy a Mg 2+ -ionok egy komplexonnal kevésbé stabil komplex vegyületet képeznek (pK = 8,7), mint a többi kation túlnyomó többsége. Ezért, ha a meghatározandó fém kationjait magnézium-komplexszel keveri, cserereakció megy végbe.

Például ezt a reakciót használják a tóriumionok meghatározására, amikor először MgY 2 - magnézium-komplexonátot vezetnek be a vizsgált oldatba, majd a felszabaduló Mg 2+ ionokat standard EDTA-oldattal titrálják (b);

Th 4+ + MgY 2 -
Mg 2+ + H 2 Y 2 -		MgY 2 - +2H +

Tekintettel arra, hogy a Th IV a komplexonnal stabilabb komplex vegyületet képez, mint a Mg 2+, az (a) reakció egyensúlya jobbra tolódik el.

Ha a kiszorítási reakció végén Mg 2+-t standard EDTA oldattal titrálunk eriochrom fekete T jelenlétében, akkor kiszámítható a vizsgálati oldat Th IV iontartalma.

Módszersav-bázis titrálás. A komplexon bizonyos fémkationokkal való kölcsönhatása során bizonyos mennyiségű hidrogénion ekvivalens szabadul fel.

Az ekvivalens mennyiségben képződött hidrogénionokat a szokásos alkalimetriás módszerrel, sav-bázis indikátor jelenlétében vagy más módszerekkel titráljuk.

Vannak más komplexometrikus titrálási módszerek is, amelyek leírása túlmutat a hatáskörünkön.

Az EDTA oldat titerének beállítása

Standard (titrált) EDTA-oldat készítéséhez etilén-diamin-tetraecetsav dinátriumsóját használjuk, amely két vízmolekulával kristályosodik; összetétele a Na 2 C 10 N 14 O 8 N 2 2H 2 O képletnek felel meg.

Ha egy kristályvizet tartalmazó dinátriumsót 120-140 °C-on szárítunk, akkor vízmentes sót kapunk, amelynek összetétele a Na 2 C 10 H 14 O 8 N 2 képletnek felel meg.

Mindkét só kiindulási anyagként szolgálhat standard EDTA-oldat készítéséhez.

1 liter 0,1 n elkészítéséhez. EDTA oldatot kell bevennie:

M Na2C10H14O8N22H2O╱210 = 372,24╱210 = 18,61 g

M Na 2 C 10 H 14 O 8 N 2 ╱ 2 10 = 336,21 x 2 10 = 16,81 g

Az EDTA titer beállításához használja az x gombot. beleértve a kalcium-karbonátot, x. beleértve a ZnO-t vagy x-et. beleértve a fémes cinket is, amelynek számított része x-ben oldódik. beleértve a sósavat vagy kénsavat, nátrium-hidroxiddal vagy ammóniával semlegesítve, ammónia pufferoldattal hígítva és standard EDTA-oldattal titrálva a szükséges indikátor jelenlétében. A vége felé lassan titráljon.

Az oldat titerét magnéziumsó rögzítéssel is meg lehet határozni (0,01 és 0,05 N magnézium-szulfát oldatok a kereskedelemben kaphatók).

A titrálási eredmények alapján kiszámítjuk a T-t, NÉs NAK NEK EDTA oldat.

A kalciumtartalom meghatározása

A kalcium mennyiségi meghatározásának módszerei. A kalcium meghatározására többféle módszer létezik.

Gravimetriás módszerek.

1. Kicsapás CaC 2 O 4 -H 2 O oxalát és szuszpenzió formájában CaCO 3 vagy CaO formájában (lásd „Gravimetriás elemzés”).

2. Kicsapás CaSO 4-szulfát formájában alkoholos oldatból.

3. Kicsapás pikrolonát Ca(C 10 H 7 O 5 N 4) 2 8H 2 O formájában.

Titrimetriás módszerek.

1. Kicsapás kalcium-oxalátként, majd a kalciumhoz kötött oxalátion meghatározása permanganatometriával vagy cerimetriával.

2. Kicsapás molibdát CaMoO 4 formájában, a molibdén redukciója és ammónium-vanadáttal történő titrálás.

3. Komplexometriai módszer.

A kalcium meghatározására szolgáló gravimetriás módszernek igen jelentős hátrányai vannak.

1. Különféle műszaki tárgyak kalciumtartalmának meghatározása gravimetriás módszerrel igen hosszadalmas művelet.

2. A kalciumionok CaC 2 O 4 formájában történő kicsapása nagy nehézségekkel jár, mivel a kalcium-oxalát mennyiségi elválasztása lehetetlen;

3. A kalcium-oxalát csapadék gyakran idegen szennyeződésekkel szennyezett, és nehéz kémiailag tiszta formában izolálni.

4. A tömegforma (CaO) előállítása a kalcium-oxalát termikus bomlásához szükséges viszonylag magas hőmérséklet alkalmazását jelenti.

5. A keletkező tömegforma (CaO) instabil, nedvességnek és a levegőben lévő szén-dioxidnak van kitéve, aminek következtében tömege a gyártás és tárolás körülményeitől függően változik.

Ezért jelenleg a kalcium meghatározására szolgáló gravimetriás módszer elvesztette korábbi jelentőségét, és progresszívebb titrimetriás elemzési módszerek váltották fel.

A kalcium meghatározására szolgáló permanganatometrikus módszer számos előnnyel rendelkezik a gravimetriás elemzési módszerhez képest. Az egyik ilyen előny a definíciós művelet gyorsabb befejezése. A kalcium meghatározására szolgáló permanganatometrikus módszer azonban, amely a kalciumionok oxalát formájában történő kicsapásán és az oxalát-ionok ezt követő permanganáttal történő titrálásán alapul, számos analitikai hátránnyal jár, amely a kalcium-oxalát teljes mennyiségi kicsapásának és elválasztásának lehetetlenségével kapcsolatos.

A titrimetriás elemzési módszerek közül a kalcium meghatározásának legpontosabb és leggyorsabb módszere kétségtelenül a kalciumionok EDTA-val végzett komplexometrikus titrálása.

Komplexometrikus módszer a kalcium meghatározására. A kalcium komplexometriás meghatározása az ionok direkt titrálásán alapul, standard EDTA-oldattal murexid vagy savas króm sötétkék jelenlétében. Az indikátor vörös komplex vegyületet képez kalciumionokkal. Egy EDTA-oldat titrálásakor az ekvivalenciaponton a vörös szín a szabad indikátorra jellemző színré változik.

A kalciumsók EDTA-val történő titrálása következtében CaY 2 - és sav komplex képződik:

Ca 2+ + H 2 Y 2 - ⇄ CaY 2 - + 2H +

A kapott CaY 2 komplex viszonylag instabil:

╱ =310 -11

A szabad sav képződése a reakció során vagy a titrálás előtt a titrált oldathoz való hozzáadása a jelzett egyensúlyt balra, azaz a komplex pusztulása felé tolja el.

Az EDTA egy tetrabázisú sav, amelyet a következő állandók jellemeznek: pK 1 = 2; rK 2 = 2,7; rK 3 = 6,2; rK 4 = 10,3, és egy viszonylag gyenge sav, ezért Ca 2+ -os komplexe oldatának pH-ja nem lehet alacsonyabb 10,3-nál. Ha a pH alacsonyabb, akkor Y 4 - H +-nal a megfelelő hidroanionokat képezi: HY 3 -, H 2 Y 2 -, H 3 Y - és sav H 4 Y. Ebben az esetben a CaY 2 - komplex tönkremegy, ill. egyáltalán nem alakult ki.

Így a kalciumionok által EDTA-val képzett intrakomplex só stabilitása az oldat pH-jától függ. A CaY 2 komplex képződési reakciójának optimális lefolyása érdekében a kalciumsók EDTA-oldattal történő titrálását erősen lúgos közegben, pH > 12 értéknél kell elvégezni. Ebben az esetben a keletkező szabad sav teljes semlegesítése a titrálást elérjük, és a titrálási görbe maximális ugrását figyeljük meg.

EDTA térfogata, ml

Rizs. 6.1 Kalciumionok titrálási görbéi komplexometrikus módszerrel az oldat különböző pH-értékeinél:

1 – pH =6; 2 – pH = 8; 3 – pH = 10; 4 - pH = 12

A módszer a Trilon B (etilén-diamino-ecetsav dinátriumsója) azon tulajdonságán alapul, hogy rendkívül stabil komplex vegyületeket állít elő kétértékű fémionokkal, beleértve a kalciumot és a magnéziumot is.
Ehhez a módszerhez a talajból felszívódott bázisokat 1,0 N erővel ki kell szorítani. ammónium-acetát-oldat 6,5 pH-n vagy 1 N. NaCl oldat. A trilonometrikus módszert kényelmesebb elvégezni alacsony sókoncentráció mellett. Ezért a felvett bázisok kiszorítása után az ammónium-acetát az oldat bepárlásával elpusztul, majd a keletkező maradékot fűtőköpenyen vagy tokosban 400-600°-on kalcinálják, és kalciumot és magnéziumot kapnak karbonátok vagy oxidok formájában. . A szerves anyag kiég. A keletkezett csapadékot 10%-os sósavval feloldjuk, és miután megbizonyosodtunk arról, hogy teljesen feloldódott (a csésze alján nem látszanak kristályok), a sósavas oldatot forró vízzel hígítjuk, 200 ml-es mérőlombikba szűrjük. és jelig vízzel hígítjuk.
Az ammónium-acetát kis mennyiségben kiszorítja a szeszkvioxidokat a talajból, így sok esetben nem kell elválasztani az oldattól. A vas magas koncentrációja megzavarja a Trilonnal történő titrálást - a színátmenet elveszti tisztaságát; ráadásul kissé túlbecsült adatokat is kaphat. Ilyen esetekben javasolt az oldat további hígítása vízzel a vas koncentrációjának csökkentése érdekében, illetve ha a kalciumhoz és magnéziumhoz képest sok a vas izolálása. Jobb ezt az oldat elkészítése előtt megtenni a végső bepárláshoz - a szokásos módon ammóniával izolálja a szeszkvioxidokat, majd fejezze be a bepárlást és kalcinálja a csapadékot.
A mangán káros hatásait hidroxil-amin-hidroklorid (1-2 ml 5%-os oldat) hozzáadásával semmisítik meg, ami megakadályozza a titrálást megzavaró mangán-peroxid képződését. Szükséges továbbá a réz káros hatásainak kiküszöbölése. Minden erre a célra szolgáló reagenst desztillált vízzel készítenek, amely nem tartalmaz rezet. A desztillált vizet olyan eszközzel kell előállítani, amely nem tartalmaz réz alkatrészeket. A réz nyomokban lévő káros hatásait 1-2 ml 2%-os Na2S hozzáadásával semmisítjük meg, ami oldhatatlan réz-szulfiddá alakítja.
A meghatározást úgy végezzük, hogy a vizsgálati mintát Trilon B oldattal titráljuk fekete kromogén indikátor jelenlétében, és először kalciumionokat, majd magnéziumionokat kötünk a komplexhez. A magnéziumionok különösen éles változást okoznak az indikátor színében, míg a kalciumionok nem adnak egyértelmű változást az oldat színében, ezért a kalcium csak magnézium jelenlétében határozható meg, azaz a kalcium összegének meghatározása. és magnézium.
A kalcium és magnézium mennyiségének meghatározása. Az abszorbeált bázisok elemzett oldatának egy részét (célszerű 50 ml-t venni) egy 250 ml-es Erlenmeyer-lombikba helyezzük, amelyet vízzel körülbelül 100 ml-re hígítunk. Az oldatot 60-70 °C-ra melegítjük, 5 ml ammónia pufferoldatot adunk hozzá, hogy lúgos reakciót keltsünk, majd 0,5 ml Na2S-t és 0,5 ml hidroxil-amint, 10-15 mg fekete kromogén indikátort (vagy kék-fekete krómot) adunk hozzá. és 0,01-0,05 n-re titráltuk. Trilon B oldatával, erőteljes keverés közben, amíg az oldat színe cseresznyepirosról ibolya-kéken át tiszta kékre változik az ekvivalencia ponton. A felesleges trilon hozzáadásakor a szín nem változik. Ezért ajánlatos a titrálást úgy végezni, hogy az oldat színét összehasonlítjuk egy „tanúval” – egy nyilvánvalóan túltitrált mintával.
A kalcium és magnézium összege (mEq/100 g talaj) egyenlő:

A kalcium meghatározása trilonometrikus módszerrel murexid indikátor (egybázisú bíborsav ammóniumsója) jelenlétében. A kalciumionokkal a lila savas anion lúgos közegben vörös színű komplexet képez. Ez a komplex kevésbé stabil, mint a Trilon kalciumvegyülete, és titráláskor a színe élesen megváltozik vörösről lilára az egyenértékű ponton. A réz és a mangán káros hatásai ugyanúgy megsemmisülnek, mint a kalcium és magnézium mennyiségének titrálásakor.
Az elemzés előrehaladása. Egy bizonyos térfogatú oldatot egy 250 ml-es Erlenmeyer-lombikba helyezünk, és az oldatot vízzel körülbelül 100 ml-re hígítjuk.
A kalcium és magnézium együttes kicsapódásának megakadályozása érdekében a kalcium murexiddal történő közvetlen meghatározása során először 2 ml 0,5 N-t adunk a mintába (a NaOH hozzáadása előtt). Na2CO3 oldat. Ebben az esetben a kalcium CaCO3 formájában kicsapódik, külön fázist képezve, amely a későbbi titrálás során feloldódik. Ez kiküszöböli a kalcium Mg(OH)2-vel való együttes kicsapódásának lehetőségét, és biztosítja a kalcium-meghatározás teljességét. Adjunk hozzá 2 ml 2,0 N-t. NaOH-t, 0,5 ml Na2S-oldatot és 0,5 ml hidroxil-amin-oldatot, majd egy kés hegyén murexidot szárítunk, és 0,05 vagy 0,01 N-vel titráljuk. Trilon B oldatával erőteljes keverés közben, amíg az oldat élénklila színe lilára nem változik.
Ezt követően a Trilon hozzáadása nem változtatja meg a színt, ezért a titrálást a legjobb „tanú” jelenlétében végezni – egy nyilvánvalóan túltitrált minta mellett.

A 100 g talajra jutó kalcium és magnézium összegéből vonjuk ki a kalcium mennyiségét, és kapjuk meg a magnézium mennyiségét (mEq/100 g talaj).
A felvett kalcium- és magnéziumtartalomra vonatkozó adatokat 100 g szárított talajra számítjuk újra.
Reagensek. 1. Trilon B oldat: 0,05 p-os oldat elkészítéséhez oldjunk fel 9,3 g Trilont 1 liter desztillált vízben. 0,01 n. az oldatot 0,05 N hígítással készítjük. megoldás. A Trilon-oldat titerét magnézium-szulfáttal határozzuk meg. A kereskedelemben kapható, vegytiszta MgSO4 7H20 sót átkristályosítjuk, 24 órán át szűrőpapír lapok között szárítjuk, és exszikkátorban tartjuk 5 rész MgS04 7H2O és 1 rész víz elegyében, amíg száraz nem marad. 0,01 n. az oldat 1,232 g MgSO4 7H2O-t tartalmaz 1 liter vízben. Javasoljuk, hogy gravimetriás pirofoszfát módszerrel ellenőrizze a Trilon titer ellenőrzésére készített oldatban a magnézium mennyiségét és végezze el a szükséges korrekciót.
2. Pufferoldat. 20 g ammónium-kloridot 500 ml desztillált vízben feloldunk, 100 ml 25%-os ammóniaoldatot adunk hozzá, és a térfogatot 1 literre állítjuk be.
3. A kalcium és magnézium mennyiségének titrálására szolgáló mutató. 0,2 g kromogénfeketet feloldunk 10 ml ammóniapufferben, és vízzel 100 ml-re hígítjuk. Az indikátor oldat 1 hónapig stabil. Ezt az indikátort célszerű előkészíteni analízisre úgy, hogy NaCl-al dörzsöljük, amíg egyenletes színt nem kap (5 g indikátor és 95 g NaCl), és sötét helyen, őrölt dugós edényben tároljuk. Titráláskor adjunk hozzá 10-15 mg-ot minden meghatározáshoz.
A Trilon magnézium-titerének ellenőrzéséhez az elkészített magnézium-szulfát-oldat 20 ml-ét egy 250 ml-es Erlenmeyer-lombikba pipettázzuk, 100 ml desztillált vizet, 5 ml ammóniapuffert, 10-15 ml fekete kromogént adunk hozzá, és a cseresznye- a vörös oldatot 0,01 N-vel titráljuk. Trilon oldattal, amíg az oldat színe kékre nem válik.
4. A kész, kereskedelmi forgalomban kapható murexidot NaCl-al való dörzsöléssel készítjük elő elemzésre, amíg egyenletes színt nem kapunk (5 g indikátor és 95 g NaCl). Darált dugóval ellátott tégelyben, sötét helyen tárolandó. A kapott sóból 10-15 mg-ot veszünk elemzésre.
A Trilonnal, murexid indikátorral végzett titrálásakor a szükséges lúgos reakció létrehozásához használjon 2 N. nátronlúg-oldat Kis mennyiségű Na2S-t adnak a hidroxil-aminhoz, ha a mangán és a réz kiszorul a talajból.
A talajban lévő mobil magnézium meghatározását 1 N-ben végezzük. KCl motorháztető. 100 g földet, amelyet 1 mm-es lyukú szitán átszitáltunk, egy 250 ml 1 N-t tartalmazó palackba helyezünk. KCl-ot, forgógépen 1 órán át rázzuk, majd redős szűrőn átszűrjük.
A Mg, Ca és Mn összegének meghatározásához helyezzünk 50 ml kivonatot egy 150 ml-es főzőpohárba, adjunk hozzá 5 ml ammónia pufferkeveréket (20 g vegytiszta NH4Cl és 100 ml 25%-os NH4OH oldat 1 literben víz, 2 ml 1%-os sósav-hidroxil-amin oldat, 50 ml desztillált víz és egy kés hegyén egy száraz indikátor - sötétkék sav króm, tejföl NaCl-dal 1:99 arányban. Ezután a kivonatot 0,02 N Trilon B oldattal titráljuk, amíg az oldat színe cseresznyepirosról tiszta kékre nem változik FET-UNIZ típusú fotoelektromos titriméter használata esetén a titrálást addig végezzük, amíg az ampermérő tű meg nem áll.
A Ca és Mn összegének meghatározásához vegyünk 50 ml kivonatot, adjunk hozzá 2 ml 1%-os hidroxil-amin-hidroklorid oldatot, 10 ml borát pufferelegyet (6 ml 0,05 N bórax oldat és 4 ml 0,02 N bórsav) savas oldat), 10 ml ammónia-pufferkeveréket és száraz murexidot egy kés hegyére. Bürettából 0,02 N-t adunk a kivonathoz. Trilon B oldatot addig, amíg a szín narancssárgáról bíborvörösre nem változik. Ezután adjunk hozzá 2 ml 20%-os NaOH-oldatot, és folytassuk a titrálást mindaddig, amíg a titriméter tűje meg nem áll, vagy az élénk lila színe lilára változik a vizuális titrálás során.
A magnéziumot a következő képlet határozza meg:

1,5 ml borát pufferoldathoz adjunk 0,02 ml tesztszérumot, majd 1,5 perc elteltével 0,5 ml 0,05%-os metanolos GBOA-oldatot, majd további 1,5 perc elteltével 1 ml metanol és aceton keveréket. A fotométereket pontosan 5-10 perccel a 0,05%-os GBOA-oldat 540-550 nm hullámhosszúságú, 1 cm-es optikai úthosszú küvettában, vakmintával szembeni hozzáadása után veszik fel, amelybe a tesztszérum helyett vizet veszünk. Ezzel egyidejűleg kalibrációs mintát is adunk.

A számítás a kalibrálási ütemterv szerint vagy az arányossági szabályok szerint történik.

A GBOA lúgos környezetben lebomlik, és anilint és glioxált képez, amely azután glioxálsavvá oxidálódik, amely komplexeket képezhet a kalciummal. Még abszolút metanol oldatban is a reagens több hét alatt megsemmisül. A felhalmozódó glioxálsav sokkal nagyobb hatással van a kísérleti minták kioltására, mint a kalibrációs mintákra. Ezért az optikai sűrűség mérését nagyon meghatározott időpontban kell elvégezni, és 540-550 nm hullámhosszon a leolvasások stabilabbak, mint 530 nm-es hosszon, ahol a maximális csúcs figyelhető meg.

Kloridok minőségi meghatározása.

Öntsön 1 ml vizeletet egy kémcsőbe, adjon hozzá 2-3 csepp 30%-os salétromsavat és 3-4 csepp 1%-os ezüst-nitrátot. Ezüst-klorid sajtos csapadék képződik. Írj reakciót.

Szulfátok minőségi kimutatása.

1 ml vizelethez adjunk 2-3 csepp 1%-os ecetsavat és 2-3 ml bárium-klorid oldatot. Bárium-szulfát oldhatatlan csapadéka válik ki. Írj reakciót.

Foszfátok kimutatása.

Öntsön 1 ml molibdén reagenst egy kémcsőbe, és melegítse forrásig. Ezután adjunk hozzá 5-6 csepp vizeletet. Ammónium-foszfomolibdát sárga kristályos csapadék képződik, amely salétromsavban oldhatatlan, de ammóniában oldódik.

Kalciumionok kimutatása.

1 ml vizelethez adjunk 1-2 csepp 3%-os ecetsavat és 1-2 csepp ammónium-oxalátot. Kalcium-oxalát csapadék hullik ki (a kristályok mikroszkóp alatt buroknak tűnnek). Írj reakciót.

Ammónia kimutatás.

Egy kémcsőbe 2 ml vizeletet öntünk, azonos térfogatú kalcium-hidroxidot adunk hozzá, és vízzel megnedvesített vörös lakmuszpapírt tartunk a kémcső fölé. Egy idő után a papír kék színűvé válik a felszabaduló ammóniától.

A kreatinin kimutatása. Weyl reakciója.

1 ml vizelethez adjunk 1 ml 10%-os nátrium-hidroxid-oldatot és 2 csepp 10%-os nátrium-nitropruszid-oldatot, piros szín jelenik meg, amely később sárgává válik.

Munka 3. A vizelet kóros összetevői.

A fehérje minőségi meghatározása.

A vizelet fehérje szérumalbuminból és globulinból áll. Ezenkívül a vért és gennyet tartalmazó vizelet reagál a fehérjére. A vizeletben lévő fehérjét csapadékreakciók segítségével mutatják ki.

A normál vizelet kis mennyiségű fehérjét tartalmaz (0,05-0,15 g/nap), amelyet a szokásos minőségi minták nem mutatnak ki. A vizeletben lévő fehérje nephrosis, nephritis, szív-dekompenzáció és néhány más patológia esetén található. A vizeletfehérje-tesztek a különböző szerek általi denaturáción alapulnak.

Forráspróba.

2-3 ml vizeletet (szűrve; ha lúgos, akkor ecetsavval enyhén savas reakcióig megsavanyítjuk), felforraljuk és 2-3 csepp ecetsavat adunk hozzá. A sav hozzáadásakor nem oldódó csapadék megjelenése fehérje jelenlétét jelzi a vizsgált vizeletben. A foszfát- és kalcium- és magnézium-karbonát-csapadékok savasabb oldatban oldódnak.

Heller tesztje.

Óvatosan, a kémcsövet ferdén tartva adjunk hozzá 1 ml szűrt vizeletet 1 ml tömény salétromsavhoz (jobb, ha a vizeletet pipettával rétegezzük). A két réteg határán fehérje jelenlétében fehér gyűrű jelenik meg.

Teszt szulfosalicilsavval.

Adjunk 3-4 csepp 20%-os szulfosalicilsav oldatot 1 ml szűrt vizelethez. Az üledék vagy zavarosság megjelenése fehérje jelenlétét jelzi.

Jegyzet! A túlzott szulfosalicilsav oldódást okozhat.

A vizelet cukortartalmának kvalitatív meghatározása Fehling-reagenssel.

Normális esetben a vizelet 0,2-0,4 g/l glükózt tartalmaz, és a szokásos reakciók nem mutatják ki. Cukorbetegségben és néhány más betegségben, valamint nagy mennyiségű szénhidrát étkezés után, érzelmi stressz, éter-, oxid-, kloroform-mérgezés és vesekárosodás esetén jelentős mennyiségben jelenik meg a vizeletben.

Öntsön 1-2 ml vizeletet egy kémcsőbe, adjon hozzá azonos térfogatú Fehling-reagenst, és óvatosan melegítse fel a folyadék felső rétegét. Ha cukor van jelen, vegye figyelembe a téglavörös csapadék képződését.

Módszer a kalcium meghatározására színreakcióval

Murexiddal glicerin jelenlétében.

A módszer elve. A Murexide lúgos környezetben színes komplexet képez a kalciummal, amelynek stabilitását glicerin oldathoz adásával növeljük.

Az elhatározás előrehaladása. Adjunk hozzá 0,1 ml tesztszérumot 0,3 ml vízhez, majd adjunk hozzá 3 ml murexid-glicerin reagenst.

1) összekeverjük és 5 perc elteltével 1 cm optikai úthosszú küvettában fotométerezzük 490 nm hullámhosszon egy vakmintával szemben, amelybe a tesztszérum helyett vizet veszünk. Ezzel egyidejűleg kalibrációs mintát helyezünk, amelybe szérum helyett 0,1 ml kalibrációs oldatot veszünk.

A számítás a kalibrációs ütemterv szerint történik.

1) Murexidglicerin reagens: 20 mg murexidot 10 ml 4 N-ban oldunk. KOH, ennek az oldatnak 1 ml-ét összekeverjük 20 ml 10 ml víz és 10 ml glicerin keverékével.